成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分

采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱（CMC/UPLC-TOF/MS）的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分，通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物（90 g/L）为样品，通过CMC/UPLC-TOF/MS分析，快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群，高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度，选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证，发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用，能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分，具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。     

The law of the iterated logarithm for positively dependent random variables

The Levy's type maximal inequality is a key to establish the law of the iterated logarithm for associated random variables. Unfortunately, this type inequality cannot be obtained for a generalization of association, i.e., linear positive quadrant dependence, because of their special dependence structure. The purpose of this paper is to provide a different approach to obtain a law of the iterated logarithm for a sequence of linear positive quadrant dependent random variables.     

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%（三氯蔗糖）、95.56%~102.75%（葡萄糖）、101.66%~114.33%（果糖）和105.03%~106.49%（蔗糖）。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的桑黄干预后大鼠尿液代谢组学分析

为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HDMS）联用技术,检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出潜在的生物标志物,并通过MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示,两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分,发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯

建立了一种经简单过滤即可直接进样的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法,可快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯5种有机物的残留。样品经0.2 μ m针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进行UPLC-MS/MS分析,采用UPLC HSS T₃色谱柱,2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正、负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。5种目标化合物分别在0.10~10.0 μ g/L或1.00~100 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996~0.999,方法的检出限为0.01~0.22 μ g/L;高、中、低3个添加水平的回收率为81.4%~113%,相对标准偏差为0.84%~14.0%。利用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,其中阿特拉津和溴氰菊酯在部分水样中有阳性检出。结果表明,该方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水样品中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯的快速测定。     

激光诱导击穿光谱鉴别硫熏浙贝母

探究了应用激光诱导击穿光谱（LIBS）结合化学计量学方法鉴别硫熏浙贝母的可行性。采集了未经硫熏、轻度硫熏和重度硫熏的浙贝母样本的LIBS光谱,使用小波变换和归一化对原始光谱进行预处理后,分别建立了基于全波段（400.41～871.65 nm）和基于特征波段（400.41～600.02 nm）的支持向量机（SVM）、极限学习机（ELM）和随机森林（RF）的鉴别模型。结果表明：基于特征波段建立的三类模型的性能均与基于全波段建立的模型保持一致或更优,说明特征波段的提取是有效的。基于特征波段建立的模型中,SVM模型性能最优,建模准确率和预测准确率分别达到了100%和95.83%。综上所述,应用LIBS技术结合特征波段提取和化学计量学方法鉴别不同程度硫熏的浙贝母是可行的,且具有快速、简便、多元素同时分析的优势,可为鉴别硫熏中药材提供依据,有助于建立中药材质量检测与分级评定系统。     

餐厨垃圾与市政污泥共消化厌氧产氢研究

为探求高温(55℃)、高含固率(20％)条件下餐厨垃圾和市政污泥共消化厌氧产氢的性能, 将餐厨垃圾与市政污泥按挥发性固体(VS)质量比(1:1、2:1、3:1、4:1、5:1)混合进行共消化厌氧产氢实验, 观察不同比例混合物料厌氧产氢系统内的pH、挥发性脂肪酸(VFAs)和氨氮的变化, 以及单位VS产气量和氢气的体积分数. 结果表明, 餐厨垃圾与市政污泥混合共消化厌氧能取得较好的产氢效果. 当餐厨垃圾与市政污泥的物料比为3:1时, 厌氧系统单位VS产气量和氢气体积分数均达到最大值, 分别为118.2mL·g-1 VS和37.47％; 各比例混合物料在整个厌氧产氢过程中系统均运行良好, 未出现系统“酸中毒”或失败的现象.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂

随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂...     

Variation of PM2.5 concentration in Hangzhou,China

This observational study investigates the variation of PM_2.5 concentration and its ratio against PM₁₀ concentration under different weather systems and pollution types. The study was conducted in Hangzhou on east China's Yangtze River Delta using data collected at seven ambient air quality monitoring stations around the metropolitan area between 2006 and 2008 and using weather information in the same period. Nine predominant weather systems affecting the city were classified through careful analysis of the 11-year surface and upper air weather charts from 1996 to 2006. Each observational day was then assigned to one of the nine weather systems. It was found that the PM_2.5 concentration varied greatly for different weather systems, with the highest PM_2.5 concentration associated with the post-cold-frontal system at 0.091 mg/m³ and the lowest PM_2.5 concentration with the easterlies system at 0.038 mg/m³, although the PM_2.5/PM₁₀ ratio remained consistently above 0.5 for all systems. The post-cold-frontal system typically occurs in autumn and winter while the easterlies system is more a summer phenomenon. Among all types of pollution, the highest PM_2.5 concentration of 0.117 mg/m³ coincided with the large-scale continuous pollution events, suggesting that this type of pollution was more conducive to the formation of secondary particulate matters. The ratio of PM_2.5/PM₁₀ was above 0.5 in non-pollution days and all pollution types but one under the influence of dust storms when the ratio decreased to 0.3 or less. The outcomes of this study could be used to develop a rudimental predictive model of PM_2.5 concentration based on weather system and pollution type.