SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法

采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。     

蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究

对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充.分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律.通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响.蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势.APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用.     

中国碳强度的影响因素解析——基于LMDI分解方法

基于1996-2009年我国碳强度分析,采用对数平均权重分解法(LMDI)进行因素分解.结果显示1996-2009年中国碳强度总体降低了2.9078吨/万元,其中能源强度效应最大,贡献率为85.64%,能源结构效应偏小,为26.78%,而产业结构效应表现出小幅正负波动,总体为-12.0975%,这说明能源结构效应和产业结构效应的潜力还没有充分发挥出来.因此,降低高耗能产业的能源强度是短期内降低碳强度的关键措施,但长远来看改善能源结构以及优化产业结构是降低碳强度的根本途径.     

荧光光谱法研究2-硝基苯胺与牛血清白蛋白的相互作用

采用荧光光谱法研究了不同酸度下,2-硝基苯胺与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用。实验结果表明,2-硝基苯胺对BSA的猝灭机制属于静态猝灭过程。经研究得到了不同酸度和不同温度下2-硝基苯胺与BSA反应的结合常数、结合位点数。根据热力学常数确定了二者间的作用力类型为氢键和疏水作用力。同步荧光结果表明,2-二硝基苯胺的存在改变了牛血清白蛋白的分子构象。     

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定膏霜类化妆品中本维莫德

该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS），建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取，无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后，以Agilent VF-17ms毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离，在选择反应监测（SRM）模式下检测，以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响，确定最优前处理方法。在优化条件下，本维莫德在1～100μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）为0.999 5；方法检出限为0.005μg/g，方法定量下限为0.02μg/g，目标物的加标回收率为90.0%～96.3%，重复性相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%～2.7%，日内和日间精密度（RSD）均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测，检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点，可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。     

基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术鉴定护心胆中异喹啉类生物碱成分

应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap-HRMS）分析并鉴定了护心胆（Corydalis suaveolens Hance）块根中的异喹啉类生物碱。护心胆甲醇提取物经Poroshell RRHD C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下使用加热电喷雾离子源进行数据采集得到总离子流图。通过对色谱图中各色谱峰的精确质量数进行识别,结合对照品数据及相关文献分析二级高分辨质谱信息。在护心胆甲醇提取物中共鉴定出62个异喹啉类生物碱,包括15个原小檗碱型生物碱、15个四氢小檗碱类生物碱、14个苄基异喹啉类生物碱、3个阿朴菲类生物碱、6个普罗托品类生物碱、7个苯并菲啶类生物碱、2个二氢苯并菲啶类生物碱。该研究对护心胆中异喹啉类生物碱成分进行了较为全面系统的解析,可为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。