手性试剂TMPEA用于手性酮对映体纯度测定的研究

β-三氟甲基-β甲氧基β-苯基乙胺（TMPEA）是含氨基功能团的手性试剂[1]．由于胺可将按酸转变成酸胺，该试剂已成功地用于手性有机酸对映体的纯度测定[2]．考虑到胺同样可将醛酮转变成亚胺，本文进一步探讨了TMPEA用于手性醒酮对映体纯度测定的可行性．用R－（－）－TMPEA及dl－TMPAE分别与下列4种手性酮反应，制备相应的非对映异构亚胶：比较光活亚胺及相应的非对映异构体混合物亚腔的NMR谱，可确定各组非对映异构亚胺‘HNMR位移差（以OCH为探针基团）和’‘FNMR的位移差（以CF为探针基团）（表1）．TablelCheffiicalshif…     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应

室温下，6－甲氧基－2－丙酰基萘和1，3－二溴－5，5－二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中，反应速度快、转化率高，生成5－溴－6－甲氧基－2－丙酰基萘的收率高（98．59％）。     

过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V2O6·H2O的水热合成和晶体结构

多金属氧酸盐 ( POMs)由于结构新奇 ,物理性能优异 ,在催化、医药、材料和光化学等领域有应用前景 ,而受到人们广泛关注 [1～ 8] .近年来 ,水热技术和有机指导剂的引入促进了 POMs的有机 -无机杂化材料如 [N( CH3) 4]5V18O4 6 [2 ]和 [V4 O10 ( phen) 2 ][3]等研究的迅速发展 .以上化合物多数仅以有机胺为抗衡离子或直接配位连接到无机骨架上 .而以过渡金属配合物为结构导向剂的合成策略 ,最近才引起人们的重视[9～ 11] .本文以钒酸盐 -过渡金属配合物作为研究体系 ,在水热条件下合成了一种未见文献报道的由新型过渡金属配合物连接的…     

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)——缺位Keggin阴离子PWO9-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构杂多阴离子PW9O9-34反应,合成了6种新的杂多阴离子--有机金属配合物M9[(R'OOCCHR"CH2SnOH2)3(PW9O34)2]·xH2O(M=(CH3)4N+,K+;R'=CH3-,CH3CH2-;R"=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、紫外电子光谱、1H NMR、31P NMP、183w NMR和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列配合物为A-β-PW9 型夹心配合物结构.     

中国分析测试协会在天津主办ICP-AES高级研修班

由中国分析测试协会主办,南开大学、天津市分析测试协会、天津市商检局联合承办的ICP-AES高级研修班于92年5月10～23日在天津举行。来自全国各地的该行科技人员40多人参加了学习。主讲人为南开大学陈新坤教授。该班取得了较好的理论结合实际的效果。     

Organic solvent enhanced α-helical formation of a nonadecapeptide derived from Trichosanthin (TCS 182-200)

A model peptide,TDK,was studied by circular dichroism to elucidate the effect of organic solvent on α-helical formation.The α-helicities enhanced by various alcohol solvents,especially fluorine-substituted alcohols were systematically compared.The relations between α-helical formation of a peptide and external environment were also discussed in detail.These environmental elements mainly include hydrophobicity dielectric constant and acidity of the solvents.     

溶有增粘树脂的丙烯酸酯乳液共聚及压敏胶的性能

用一步法将溶有松香或氢化松香的丙烯酸酯单体进行乳液共聚合时，由于增粘树脂分子的自由基链转移作用使单体的转化率明显降低．先将大部分丙烯酸酯单体进行乳液共聚制得种子乳液，再将溶有增粘树脂的剩余丙烯酸酯单体加到种子乳液中进行第二步乳液共聚合，可显著提高单体的总转化率．用ＴＥＭ对分步聚合所得复合乳液的粒子形态进行了观察并对第二步乳液共聚合的机理进行了讨论．用分步乳液共聚合的方法制得的增粘树脂 丙烯酸酯复合乳液共聚物的压敏胶粘性能较一步法有很大的提高．     

新型混价铜配合物[CuⅠCuⅡ(Ophen)2Cl]·H2O(HOphen=2-羟基-1,10-邻菲咯啉)的水热合成和晶体结构

报道了一种新型混价铜配合物[CuⅠCuⅡ(Ophen)2Cl]·H2O(HOphen=2-羟基-1,10′-邻菲咯啉)的水热合成和晶体结构.该化合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.91667(18)nm,b=1.0546(2)nm,c=1.1705(2)nm,α=80.50(3)°,β=80.56(3)°,γ=66.87(3)°,V=1.0202(3)nm3,Z=2,Dc=1.872Mg/m3,R1=0.0508,(wR2)=0.1481.标题化合物由一种新型的双核铜配合物和一个结晶水组成.邻菲咯啉在水热反应中发生羟基化,形成新型的羟基化邻菲咯啉.两个这样的配合物通过Cu…Cu间的范德华力相互作用形成二聚体.二聚体之间通过Ophen基团的π-π堆积以及C—H…Cl弱相互作用构筑成三维超分子网络.水分子处于网络的孔穴中.该化合物为邻菲咯啉的羟基化提供又一个新的范例.     

大鼠肝脏金属硫蛋白的分离纯化和金属硫蛋白亚型-Ⅱα结构域片段的制备及其核磁共振鉴定

Wistar雄性大鼠经腹腔注射CdCl_2诱导其肝脏合成金属硫蛋白。取鼠肝,先经匀浆、热变性、乙醇-氯仿萃取、丙酮沉淀等步骤,后由Sephadex G-75、DEAE-52柱层析,得金属硫蛋白的两亚型Ⅰ和Ⅱ。经原子吸收光谱测定每蛋白分子含有5个镉和2个锌。用枯草杆菌酶割法制备并分离了金属硫蛋白亚型Ⅱ的α结构域片段。还用NMR研究了金属硫蛋白的两个亚型及所得的α结构域片段。