三维无机-有机杂化骨架微孔材料Zn_3(bpdc)_3(4,4′bpy)·DMF·2H_2O的合成与结构

合成了一个具有三维骨架结构的无机 -有机杂化微孔材料Zn3(bpdc)3(4,4′ bpy)·DMF·2H2 O,并通过ICP和X射线单晶衍射分析等手段对其结构进行了表征.晶体属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a =1.45 3 2 (3)nm,b =2.5 0 3 7(5 )nm,c=1.8184(4)nm,V =6.616(2 )nm3,Z =8,Dc=1.2 96g/cm3,Mr=64 5.5 8,μ =1.145mm-1,F(0 0 0)=2 65 6.最后的一致性因子为R =0.0 70 5,Rw =0.2 0 5 6.     

脐血中铅,锌水平与新生儿发育的关系

为研究脐血中铅，锌水平对新生儿发育是否有不良影响，以１３１例新生儿为调查对象，用新生儿２０项行为神经评分检测新生儿神经行为发育，以石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收分光光度法分别测定脐血中铅，锌的含量，结果表明，脐血铅与新生儿神经行为为总得分及主动肌张力呈负相关，差异有显著意义，脐血铅≥０．２９μｍｏｌ／Ｌ的新生儿其神经行为发育明显落后于血铅〈０．１４μｍｏｌ／Ｌ者，差异有显著意义，表明血铅水平低     

远近场混合源的波束解卷积定位

提出了定位远近场混合源的波束解卷积技术,针对非相干远近场混合声信号的线列阵观测结果,推导了其常规波束形成(CBF)空间谱中固有的广义二维卷积数学关系,利用Richardson-Lucy算法实现波束能量聚焦以获得近场目标的精确空域参数估计,通过混合源协方差矩阵向近场流形的正交补空间投影操作提取远场分量,并分析得到其内在的一维卷积关系,然后通过角度域波束解卷积进行远场信号的波达估计。仿真分析表明,所提方法提升了CBF谱的空域分辨力,通过投影映射隔离近场分量后实现了混合源的分离。与现有方案相比,所提算法针对远场信源可实现10 dB的背景噪声级抑制。     

炔醇分子内环化促发的串联反应在螺杂环化合物合成中的应用

螺杂环化合物独特的立体结构和丰富的理化特性,激发了研究工作者对其高效合成方法的持续关注.炔醇在过渡金属作用下经exo-dig式分子内环化可原位形成环外烯醇醚.其作为一类高活性的C2合成子,能够与同时具有亲电和亲核特性的“双亲性底物”发生串联反应,实现螺杂环骨架的快速构建.综述了近年来炔醇分子内环化促发的串联反应在螺杂环化合物合成中的应用进展,以期激发更多相关研究工作的设计与报道.按照参与螺环构建的“双亲性底物”原子数目的不同进行分类,重点阐述了反应采用的催化体系和反应机制,分析了目前该领域存在的挑战,并对未来的发展进行了展望.     

液液萃取/气相色谱－质谱法测定氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了基于液液萃取（LLE）/气相色谱－质谱（GC－MS）检测氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂的方法。根据生产工艺,采用含5%乙醇、5%乙腈的混合溶液作为模拟溶剂,在40 ℃条件下进行模拟浸提。采用Thermo TG－5 SIL MS色谱柱分离,选择离子扫描模式（SIM）进行分析。通过对仪器条件与萃取条件进行优化,确定最佳前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下,16种PAEs在50～500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r）均不小于0.990 6,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为10、30 ng/mL。以二氯甲烷为萃取溶剂时,平均回收率为83.0%～114%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为1.9%～4.2%。采用该方法对浸提液进行测定,16种PAEs均未超过分析评价阈值（AET）。该法操作简便,专属性强,可用于氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件的相容性研究。     

生物质基炭膜电吸附去除水中Pb(Ⅱ)的研究

利用二层牛皮为原料,经炭化、硝酸氧化和水蒸气活化制备改性生物质基炭膜。采用比表面积及孔径分析仪、傅里叶红外光谱技术(FT-IR)、Boehm滴定法对生物质基炭膜的物理化学特性进行表征。以生物质基炭膜为电极材料,采用电吸附去除废水中Pb(Ⅱ),分别研究电压、电极板间距、初始Pb(Ⅱ)浓度对吸附效果的影响。结果表明,经硝酸氧化和水蒸气活化后的炭膜,其比表面积、总孔体积及含氧官能团均明显增加。改性后生物质基炭膜电极对Pb(Ⅱ)的去除率是未改性生物质基炭膜电极的3.87倍,在电压3V,Pb(Ⅱ)初始浓度50mg/L,电极板间距25mm电吸附条件下,Pb(Ⅱ)去除率为46.53%,吸附容量为48.08mg/g。该炭膜能够再生和重复利用,但是炭膜稳定性还需进一步改进。电吸附过程符合准一级动力学模型。     

呋喃妥因的太赫兹光谱分析

利用太赫兹时域光谱技术测量了硝基呋喃类药物中呋喃妥因原药在0.2～1.8 THz范围内的吸收系数、折射率等光学指纹特性,结果表明呋喃妥因在该频率范围内出现了多个强度不同的特征吸收峰,吸收系数光谱可用于鉴定呋喃妥因。借助Gaussian软件利用密度泛函理论对呋喃妥因分子在0.2～1.8 THz范围内的吸收系数光谱进行了模拟,并对吸收系数实验光谱中部分吸收峰的振动模式进行了分析和指认。结果表明实验谱中1.25和1.60 THz处的吸收峰与理论谱中1.30和1.67 THz处吸收峰一致,是由呋喃妥因分子内的振动模式引起的。     

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水果中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等11种常见农药的方法.水果样品经乙腈提取,提取液经滤过型萃取柱(m-PFC)净化,正离子多反应模式(MRM)监测,外标法定量.水果中11种农药的检出限为1~3µg/kg,在1.0~100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.9969.在样品基质中分别添加5、20、50µg/kg的标准品进行加标回收试验,11种农药的平均回收率为88.9%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%(n=6).方法操作简单、灵敏度高,能够准确测定水果中11种农药残留.