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在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2批次鸡肉样品中检出沙拉沙星(56.3、102.0μg/kg),其余样品未检出;两种方法对已知阳性样品的检测结果一致。该方法具有操作快速、简单、灵敏、绿色等优点,适用于畜禽肉中多种兽药残留的同时筛查检测。 相似文献
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使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理,建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经粉碎(60目)、乙腈-水(7∶3,体积比)提取,二氯甲烷诱导分相后,使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比(S/N)确定香豆素的检出限为0.1 mg/L;线性范围为0.3~10.0mg/L;加标回收率为89.8%~102.3%;相对标准偏差为0.31%~1.0%。同时与UPLC进行比较,结果表明该方法的选择性高,检测成本低,且分析时间仅为UPLC的1/4。该研究为高通量检测香豆素提供了一种全新的前处理及检测方法。 相似文献
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应用亚纯函数的Nevanlinna理论,研究了定义在圆环内的亚纯函数的特征函数.证明了定义在圆环内的具有最大亏量和的有限级允许亚纯函数f(名)与其各阶导函数f~((k))(z)的特征函数之间满足如下关系:当δ_0(∞,f)=1时,T_0(r,f~((k)))~T_0(r,f)(r→+∞);当δ_0(∞,f)=0时,T_0(r,f~((k)))~(k+1)T_0(r,f)(r→+∞),其中k为任意正整数.所得结果推广了定义在全平面上亚纯函数的一些相关结果. 相似文献
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客运量受诸多因素影响因此数据波动性大,并且具有小样本性及贫信息等特点.采用基于最小二乘法改进的GM(1,1)模型,对上海市的客运量进行短期预测.首先介绍了普通GM(1,1)模型的建立方法;然后通过最小二乘法的原理弱化波动较大的数据,减少随机性,加强规律性建立改进的新GM(1,1)模型;其次结合2005-201.4年数据建立预测模型;最后使用2014年数据对模型可靠性进行验证.结果表明该预测方法精度高误差小,改进的模型预测结果更加接近实际值.该模型为其他相关预测提供了理论依据,也便于上海市对未来交通运输的宏观调控. 相似文献
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超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒 总被引:2,自引:0,他引:2
用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。 相似文献
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超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 m L/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。 相似文献
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