PVB-联吡啶钌氧敏感膜荧光光度法对非水溶剂中微量溶解氧的测定

以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为共聚前驱体,联吡啶钌([Ru(bpy)3]Cl2·6H2O)为氧荧光指示剂,制备了一种新型氧敏感膜,据此建立了采用流动注射荧光光度法测定非水溶剂中微量溶解氧的新方法.在涂膜液中联吡啶钌浓度为1 mmol/L,涂膜液用量为2.5 mL,20 ℃下放置24 h,40 ℃恒温干燥48 h时,制备的氧敏感膜(膜厚0.5 mm)对氧响应的灵敏度最高.当激发波长为465 nm,溶液流速为1.0 mL/min时,该敏感膜对氧有较快的响应时间、良好的响应可逆性、较好的稳定性.对1,2-丙二醇和PEG-400中溶解氧的测定结果表明,两者的Stern-Volmer曲线的线性范围分别为0 ～69.12 mg/L和0 ～109.54 mg/L,检出限分别为4.25 mg/L和0.56 mg/L,RSD(n=6)分别为2.0%和1.8%.     

纳米金催化光度法检测食品中的甲醛

采用分光光度法检测以纳米金催化甲醛与菲林试剂反应生成的氧化亚铜微粒在870nm处的吸收值,建立了一种测定食品中甲醛的新方法．研究了纳米金、菲林试剂用量及反应温度、反应时间、共存离子的影响．在最佳实验条件下,甲醛浓度在1．2-600．0μg／mL范围内与吸光值△A线性关系良好,线性回归方程为△A870nm=0．0014C＋0．0627,相关系数为0．9992,检出限为0．45μg／mL．加标回收率为98．0％～100．3％．该法灵敏度高,选择性好,体系干扰少,用于测定腐竹、精制粉丝、红薯粉丝和方便面中甲醛的含量获得满意的结果．     

抗肿瘤药物吉非替尼的合成方法研究

以异香兰素为原料,通过氰基化、氯烷基化、硝化、还原、Dimroth重排和吗啉基的引入六步反应,高收率地合成了抗肿瘤药物吉非替尼。所得各种中间体化合物及吉非替尼均经波谱学方法鉴定,六步反应总收率为49.8%。该合成方法高效、简捷,适用于工业化生产。     

衬底温度对In2S3薄膜结构及其性能的影响

采用超声喷雾热解法,在玻璃基底上一步合成了In2S3薄膜.研究了衬底温度对In2S3薄膜的结构、表面形貌、电学和光学性能影响.结果表明:所制备的In2S3薄膜均具有沿(220)面择优取向生长特性且无其他杂相,衬底温度对薄膜的均匀性、致密度、结晶程度均有明显影响,并因此影响薄膜的光电性能.薄膜的导电件随着衬底温度的升高迅速增强,但足在衬底温度为350℃时有所降低.衬底温度为300℃所制备的薄膜在可见光区透光率最高达到90;以上,禁带宽度达到2.43 eV.     

Determination of hydroxypropyl bis (N-hydroxyethyl-p-phenylenediamine) hydrochloride in hair dye products by HPLC and its verification by LC-MS/MSEI北大核心CSCD

A method for the determination of hydroxypropyl bis (N-hydroxyethyl-p-phenylenediamine)hydrochloride in hair dye products by high performance liquid chromatography (HPLC) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed. The sample was ultrasonically extracted with 50% (V/V) ethanol. Chromatographic separation was carried out on a Waters Symmetry C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm) by isocratic elution. The mobile phase was 0.02 mol/L ammonium acetate aqueous solution and acetonitrile (84∶16, V/V). The detection wavelength was 258 nm. Quantification was performed by external standard method. Verification for positive samples was performed by LC-MS/MS. The results showed good linearity from 2 mg/L to 200 mg/L, with the correlation coefficients (r) higher than 0.999. The limit of detection (LOD) was 0.003%(w/w), and the limit of quantification (LOQ) was 0.01%(w/w). The average spiked recoveries at three levels in both cream and liquid substrates were from 97.5% to 103.4%, with the relative standard deviations (RSDs) from 1.7% to 3.9%. The method could be used to detect hydroxypropyl bis (N[1]hydroxyethyl-p-phenylenediamine)hydrochloride in hair dye products, which could fill the gap of the current standard. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

掺杂型碳量子点的制备及其在重金属离子检测中的应用

碳量子点(CQDs)具有独特的荧光性质、制备原料来源广泛、合成过程绿色简便、水溶性和生物相容性良好等优点，因而受到广泛关注。CQDs与特定的重金属离子结合后，荧光强度会出现不同程度的增强或减弱，基于此可实现重金属离子的荧光检测。然而，传统的CQDs受限于自身荧光强度不高以及在重金属离子检测中的灵敏度与选择性较差等不足，应用效果并不理想。对CQDs进行杂原子掺杂可调节CQDs中碳原子的电荷密度和自旋密度，提供更多的活性位点，丰富CQDs的能级结构，从而提升其荧光强度。此外，杂原子掺杂可为CQDs引入丰富的官能团，构建易与重金属离子结合的功能界面，从而提高荧光检测的灵敏度。本文综述了近年来氮、硫、磷、锌和铜等原子掺杂CQDs的制备及在重金属离子检测中的研究进展，分析了原子掺杂对CQDs荧光检测性能的影响、原子掺杂CQDs的检测机理、检测应用效果，并展望了其未来的发展方向。