S-苹果酸酰亚胺的合成研究

β-内酰胺类抗生素以其高效、广谱、安全性高的特点在临床上占有重要地位.因此,多年来,β-内酰胺化学以及β-内酰胺类化合物的合成已成为有机合成及药化工作者经久不衰的研究热点.已知的β-内酰胺类抗生素都有确定的立体结构,β-内酰胺类化合物的抗菌活性不仅与其母核的化学结构有关,还与其构型(包括顺反异构和旋光异构)有关.因此,研究人员在进行β-内酰胺类化合物的合成研究和开发的同时,也广泛开展了此类化合物的不对称合成研究.     

邻氨基苯硫基-1-丙酮缩合反应动力学及机理

1，5-苯并硫氮杂（Ⅱ）是一类重要的七元杂环化合物，具有明显的生理活性．多年来，其合成、结构及药理活性的研究一直受到广泛关注[1-5]．（Ⅱ）通常由1，3-二烃基-3-邻氨基苯硫基-1-丙酮（简称氨基酮）分子内缩合反应合成．本文用紫外分光光度法结合核磁共振监测反应中间过程     

微波作用下1，5-苯并硫氮杂Zhuo-α-溴代-β-内酰胺衍生物的合成

1，5-并硫氮杂Zhuo、溴乙酰氯在三乙胺的存在下，用微波辐射合成了5个新的1，5-苯并硫氮杂Zhuo-α-溴代-β-内酰胺衍生物，并且还合成了已用常规方法合成出的9个1，5-苯并硫氮杂Zhuo-β-内酰胺衍生物，对其结构进行了表征．中研究了微波促进这类反应的最佳反应条件．     

微波作用下1，5－苯并硫氮杂Zhuo－α－氨基－β－内酰胺衍生物的合成及晶体结构

甘氨酸N－端保护试剂邻苯二甲酰亚胺乙酰氯、1，5－苯并硫氮杂Zhuo在三乙 胺的存在下，用微波辐射合成了5个1，5－苯并硫氮杂Zhuo-α－氨基－β－内酰胺 衍生物，反应在6min内完成，产率较为满意。X射线衍射分析确定了产物的立体结 构，结果表明，微波辐射下的反应为立体 专一性反应，β－内酰胺环上的两个取 代基位于环的同侧为顺式。     

氨基酸和酸酐直接反应合成含羧基的酰亚胺类化合物

首次用氨基酸与一系列酸酐直接反应, 合成了20个含羧基的酰亚胺, 对其结构进行了表征. 为含羧基酰亚胺类化合物的合成提供了一种直接、简便的新方法.     

高频超声联合彩色多普勒超声对甲状腺良/恶性结节的诊断价值

本文探讨了高频超声联合彩色多普勒超声对甲状腺结节良/恶性的诊断价值。选择疑似甲状腺结节患者82例作为研究对象,本研究比较了高频超声和彩色多普勒超声与术后病理结果的差异;绘制了ROC曲线,分析了高频超声联合彩色多普勒超声对甲状腺结节良/恶性的诊断效能。结果发现,病理学检查与高频超声联合彩色多普勒超声检查相比较,差异不具有统计学意义(P>0.05);高频超声能够通过结节结构、回声、形态、边缘和钙化灶等特征来区分甲状腺良性与恶性结节;ROC曲线分析结果表明,高频超声联合彩色多普勒超声诊断甲状腺良/恶性结节的曲线下面积(AUC)最高(0.920);高频超声的特异性最高(98.33%);彩色多普勒超声的敏感性最高(86.36%)。本研究证实,高频超声联合彩色多普勒超声可有效提高对甲状腺良/恶性结节的诊断准确性。     

利福平和牛血清白蛋白相互结合作用的荧光光度特性

应用荧光光度法研究了水溶液中利福平与牛血清白蛋白分子问的结合反应,讨论了利福平对蛋白质内源荧光的猝灭机理,测定了结合常数(KA＝3.1×10-5L·mol-1)和结合位点数(n＝1.06).依据Forster非辐射能量转移理论确定了供体-受体间的结合距离(r=3.89 nm)和能量转移效率,并用同步荧光技术考察了利福平对牛血清白蛋白构象的影响.     

基于石墨烯分子印迹电化学传感器测定芦丁

将石墨烯(GR)滴涂至裸Au电极表面,并以邻氨基酚为功能单体,芦丁为模板分子,制备了芦丁分子印迹膜电化学传感器,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对制得的传感器进行了电化学性能研究,并且对制备条件和测定条件进行了优化。结果表明,与裸Au电极相比,该GR修饰的Au电极在[Fe(CN)_6]~(3-/4-)溶液中峰电流明显增大,显著提高了芦丁分子印迹传感器的灵敏度。在最优实验条件下,基于GR分子印迹电化学传感器在4.40×10~(-6)~2.80×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.46×10~(-6) mol/L。用该传感器测定了黑茶中芦丁的含量,获得较好结果。     

4-氟苯基-2,3-二氢-1,5-苯并[b]硫氮杂类化合物的合成、结构和抑真菌活性

合成了26个4-氟苯基取代的1,5-苯并硫氮杂类化合物2a~2z,其结构经核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱确证.采用抑菌圈法测试了其对白色念珠菌和新生隐球菌的抑菌活性,结果表明,4-(2,3-二氟苯基)/(2,5-二氟苯基)/(3,4-二氟苯基)-2,3-二氢-1,5-苯并[b]硫氮杂(2a~2f)对新生隐球菌有较强的抑制作用,但杂2a~2z对白色念珠菌均无活性.进一步考察了高活性杂2a~2f对新生隐球菌的最小抑菌浓度(MIC,MIC80)和最小杀菌浓度(MFC),发现其MIC和MFC远低于对照药氟康唑.在此基础上,对杂2a~2f进行了初步构效关系研究,并合成了4个系列21个杂衍生物3a~3f,4a~4f,5a~5f和6a~6c.通过考察其对新生隐球菌的抑菌效果,证明了杂2a~2f分子中的硫原子、碳氮双键结构单元以及2位的甲氧/乙氧羰基是该类化合物抑真菌的必需基团.     

离子色谱法测定PM_(2.5)中可溶性阴离子含量不确定度评议

准确测定大气颗粒物中水溶性组分对分析污染物来源及身体健康具有重要意义。本文采用离子色谱法测定PM2.5中水溶性阴离子(氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子)含量,并对测定的不确定度进行分析。分析过程不确定度来源是样品重复性测量引入不确定度,样品测量准确性引入不确定度和标准曲线的不确定度。应用不确定度评定理论,分别计算氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的合成不确定度。结果表明,滤膜质量与取样环节是不确定度的主要来源。为了提高分析准确性,建议使用本底低的滤膜,取全样分析。