2,6—双（1′—苯基—3′—甲基—5′—氧代—4′—甲酰吡唑）吡啶稀土配合物的合成

在乙醇－水溶液中合成了１４种２，６－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代－４′－甲酰吡啶）吡啶稀土配合物，元素分析确定其化学组成的ＲＥ２Ｌ３．ｎＨ２Ｏ并用紫外可见光谱、红外光谱，核磁共振谱，热分析，荧光光谱，摩尔电导等进行了表征。     

铕和镧与吡啶—2,6—二甲酸配合物的NMR研究

合成了稀土铕，镧与吡啶－２，６－二甲酸形成的二元配合物及铕与邻菲罗啉和吡啶－２，６－二甲酸形成的三元配合物，经元素分析确定该配合物的组成分别为二元：Ｎａ３「Ｅｕ（ＤＰＣ）３」．２Ｈ２Ｏ，Ｎａ３「Ｌａ（ＤＰＣ）３」２Ｈ２Ｏ；三元：ＮａＥｕ（ＤＰＣ）２；ｐｈｅｎ．４Ｈ２Ｏ。用核磁共振研究了配体与稀土的配位方式，讨论了诱导效应、屏蔽效应及稀土离子的顺磁性对配合物化学位移和ＮＭＲ谱图的影响。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

希土胺羧酸配合物的研究——Ⅲ.吡啶-2,6-二甲酸钕配合物{[Nd(HDPA)(DPA)(H2O)2]·4H2O}n合成及其晶体结构

关于吡啶-2,6-二甲酸希土配合物晶体结构有Na₃[Ln(DPA)₃]·yNaClO₄·xH₂O类型的报道^[1]。本文合成了{[Nd(HDPA)(DPA)(H₂O)₂]·4H₂O}_n。配合物单晶并测定了其结构。     

2,6—二氨基吡啶的缩合反应研究

2,6-二氨基吡啶与苦基氯的缩合反应机理,不是反应方程式所描述的三级反应:过程因空间位阻的增大和碰撞中心的减少使反应能垒较高。学的观点来看,这个缩合反应的自发性很大。因为反应物二氨基毗吮在空气中易被氧化发黑,苦基氯易被水解为苦味酸,     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定     

高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。     

1-(偶氮苯基)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 3,5 二溴 2 吡啶 ) 三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,于pH 1 0 .9的Na2 B4O7 NaOH缓冲介质中 ,镉与ABDBPDT形成摩尔比 1∶3型红色配合物。试剂及配合物的最大吸收波长分别为 430nm和 5 30nm。表观摩尔吸光系数为 1 .75× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。镉含量在 0 μg/2 5mL～ 1 2 μg/2 5mL范围内符合比耳定律