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101.
气相色谱-串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中四种杀鼠剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中4种鼠药氟乙酰胺、鼠立死、毒鼠强和杀鼠酮的含量。饮用水样品用固相萃取(苯乙烯二乙烯苯和甲基丙稀酸甲脂聚合物固相萃取柱)富集净化;食醋和酱油样品用乙腈为提取溶剂,加入少量石墨化炭黑去除色素的快速萃取法提取净化,采用INNOWAX弹性的石英毛细管柱分析。结果表明本方法测定选定样品基质的回收率和相对标准偏差分别在57.2%~102.2%,1.9%~9.5%之间;饮用水中除去杀鼠酮的最低检测浓度为2.0μg/L外,其他均小于0.5μg/L;食醋和酱油中杀鼠酮的最低检测浓度为0.10 mg/kg,其他均小于0.025 mg/kg。本方法适用于突发中毒事件中几种食品样品中4种鼠药的同时快速定性和准确定量。 相似文献
102.
制备了CZ及CZ/AL,CZ/AS与CZ/AM(铈锆固溶体与氧化铝的复合氧化物),通过X射线衍射(XRD)、比表面(BET)、储放氧(OSC)和透射电镜(TEM)等手段对样品的晶相结构、比表面、储氧性能及微观结构等进行表征。结果表明:CZ/AL及CZ/AS都可形成单一稳定的立方晶型结构,氧化铝的掺杂可提高铈锆固溶体的比表面及耐高温稳定性,其中CZ/AS的比表面最高,CZ/AL储氧性能最大。此外,其复合机理表明,Al2O3与铈锆固溶体在纳米级别上的化学复合与纯粹的机械混合相比,前者具有更加稳定的晶型结构、更大的比表面和更好的储氧性能。 相似文献
103.
研究了染料敏化太阳能电池(DSCs)中N3/Al2O3/N749交替组装结构的作用. 该结构使用Al2O3作为介质层吸附第二层染料, 可以有效拓宽DSCs的光响应范围, 提高电池的光电转化效率. UV-Vis 吸收光谱和单色光转换效率(IPCE)谱测试结果表明, 相对于单一染料, 使用交替组装结构的电池光响应范围变宽. 电流-电压(I-V)曲线结果表明, 该结构有效增加了DSCs 电池的光电转化效率, 从单一N3 和N749 染料的4.22%和3.09%增加到了5.75%, 分别增加了36%和86%. 为了研究该结构的作用机理, 本文对其界面修饰作用及界面电子过程进行了讨论. 暗电流测试结果表明交替组装结构可以有效阻止电荷复合过程; 电化学阻抗谱(EIS)结果表明在黑暗条件下, N3/Al2O3/N749结构可以提高界面电阻, 从而抑制电荷复合过程; 本文建立了等效电路模型, 并使用该模型讨论了交替组装结构的界面电子过程; 调制强度光电流谱(IMPS)和调制强度光电压谱(IMVS)的结果表明该结构可以提高电子寿命和改善电子扩散. 相似文献
104.
通过固相合成方法将聚酰胺-胺树状分子担载于氯球上,对其外围分别用2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛进行修饰,再与SnCl2.2H2O反应,形成配体不同的两类树状高分子锡配合物.将此类配合物用作30%的双氧水氧化酮的Baeyer-Villiger反应的非均相催化剂,具有较好的催化活性.2-金刚烷酮、环己酮、3-甲基-2-戊酮等都转化为相应的酯和内酯,底物的转化率和产物选择性均较高.对2-羟基苯甲醛、2,4-二羟基苯甲醛和邻羟基苯甲醛修饰的不同类型催化剂催化下的反应进行比较,发现配体对锡的担载量和催化活性均有不同程度的影响.其中邻羟基苯甲醛修饰的配合物因具有较高的锡担载量而具有了最佳的催化活性.此催化体系使用环境友好的低浓度双氧水为氧化剂,催化剂制备方法简单、催化反应完成时间短、催化剂在多次重复利用后活性没有明显降低,可回收和重复利用. 相似文献
105.
以Sr(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,乙醇/水作溶剂,KOH为矿化剂,Ce(NO3)3·6H2O作为激活剂,用一元醇热法制备了掺杂Ce3+的SrHfO3超微球粒子。用XRD、SEM、荧光光度计分析了粒子合成过程的物相变化、形貌特征及激发和发射光谱。结果表明:在nSr:nHf=1:1,VC2H5OH:VH2O=4:1,水热合成温度140℃,反应时间4h,pH=13.5的条件下,获得SrHfO3:Ce形貌为球微、分散均匀的粒子,粒径约900nm。当Ce3+掺杂浓度为0.7mol%时发光强度最大。 相似文献
106.
107.
将超临界法制备的钛副族纳米金属氧化物(TiO2、ZrO2、HfO2)分别与ZSM-5分子筛和石英砂混合得到双功能催化剂(Ti/HZ、Zr/HZ、Hf/HZ)和金属氧化物催化剂(Ti/Si、Zr/Si、Hf/Si)。研究了金属氧化物的晶体结构、表面氧空位和合成气吸附性能对金属氧化物催化剂和双功能催化剂催化CO加氢性能的影响。结果表明,双功能催化剂可以直接催化合成气制芳烃。金属氧化物表面氧空位浓度、氧空位电子性质和金属氧化物的H/C比(CO和H2吸附量之比)共同决定着金属氧化物表面中间体产物的种类。ZrO2表面的碳氢氧(CHxO*)中间体产物有利于Zr/HZ获得芳烃高选择性(71.15%),而TiO2和HfO2中的CH3*则导致Ti/HZ和Hf/HZ的催化产物CH4选择性较高。 相似文献
108.
本文开发了基于纳米金修饰的碳纤维超微电极(CFME)用于儿茶素的定量检测。通过使用柠檬酸三钠还原氯金酸制得纳米金粒子(AuNPs),采用恒电位电沉积法将纳米金修饰在CFME表面。在pH 2.00的Tris-HCl缓冲溶液中,采用差分脉冲法和循环伏安法考察了修饰前后电极对儿茶素的电催化性能。结果表明,纳米金修饰电极对儿茶素具有明显的电催化效果。在优化实验条件下,纳米金修饰的碳纤维超微电极(AuNPs/CFME)与儿茶素浓度在1.00×10-3~10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,且AuNPs/CFME的电化学性能非常稳定,具有良好的重现性。该方法操作简单,准确性高,可用于对儿茶素进行定量检测。 相似文献
109.
本文通过简单的一步水热法得到Ni2P-NiS双助催化剂,之后采用溶剂蒸发法将Ni2P-NiS与g-C3N4纳米片结合构建获得无贵金属的Ni2P-NiS/g-C3N4异质结。研究结果表明,优化后的复合材料具有良好的光催化产氢活性,其产氢速率最高可到6892.7 μmol·g-1·h-1,分别为g-C3N4 (150 μmol·g-1·h-1)、15%NiS/g-C3N4 (914.5 μmol·g-1·h-1)和15%Ni2P/g-C3N4 (1565.9 μmol·g-1·h-1)的46.1、7.5和4.4倍。这主要归因于Ni2P-NiS相比Ni2P和NiS单体具有更好的载流子转移能力,其与g-C3N4形成的肖特基势垒能有效促进光生载流子在二者界面上的分离,同时Ni2P-NiS能进一步降低析氢过电势,进而显著增强了表面析氢反应动力学。本研究为开发稳定、高效的非贵金属产氢助剂提供了实验基础。 相似文献
110.
探讨DCE-MRI参数及IFIT1基因对腰椎间盘突出症(LDH)患者椎间盘退变(IDD)程度的评估价值。随机选取确诊的66例LDH患者作为研究对象,根据改良Pfirrmann分级法将患者分为2组:轻中度IDD(Ⅰ~Ⅲ级)组(46例)和重度IDD(Ⅳ~Ⅴ级)组20例。通过DCE-MRI检查考察患者的K-trans值,采用日本骨科学会评分(JOA)评估腰椎功能,采用视觉模拟评分法(VAS)评估腰部疼痛,采用RT-PCR检测外周血单个核细胞(PBMC)中IFIT1的mRNA表达。轻中度IDD组的K-trans值显著低于重度IDD组。轻中度IDD组患者PBMC中的IFIT1 mRNA相对表达量显著低于重度IDD组。K-trans值与PBMC中的IFIT1 mRNA水平和VAS评分正相关,与JOA评分负相关(P<0.05)。PBMC中的IFIT1 mRNA水平与VAS评分正相关,与JOA评分负相关(P<0.05)。K-trans值和PBMC中的IFIT1 mRNA水平联合诊断重度IDD的AUC值、敏感性和特异性分别为0.991、91.3%和100.0%,AUC值和特异性均高于单独诊断。DCE-MRI检查中的K-trans值联合PBMC中的IFIT1 mRNA水平可用于LDH患者IDD程度的诊断。 相似文献