基于荧光强度比值法可用于现场测量的低成本聚合物光纤温度传感器

基于荧光强度比值法,设计了一种使用两种荧光染料的光纤温度传感器.实验中,罗丹明B和罗丹明110分别为对温度敏感和对温度不敏感的荧光传感物质,利用聚合物光纤来传导激发光及接收荧光.由于两种染料的荧光谱峰相距60 nm,因此容易将二者对应的荧光谱分开.通过确定能代表两种染料的最优荧光光谱范围,获得具有良好线性度的温度-荧光强度标定曲线.实验研究了不同浓度的荧光染料对标定曲线的影响,当染料浓度为0.3 g/L时,可获得0.28℃的最小均方误差及0.0128/℃的灵敏度.此外,该传感器还具备一定的抗光源扰动和抗荧光染料漂白的能力.     

镜面偏心测量光学系统设计及其杂光分析

为了解决现有镜面偏心测量设备存在的问题,本文研究了一种采用切换镜头和调焦相结合的方法来设计的镜面偏心测量光学系统,使用这个光学系统,既能使被测镜面的曲率半径扩展到-∞~+∞范围,又能保证测量精度。通过Lighttools软件对这个光学系统进行光线追迹,分析其杂光分布,结果表明:准直镜头内部多次反射产生的杂光强度很低,可以忽略。而当被测镜头中存在相邻球心像距的镜面时,产生的杂光强度比较大,在后续的图像处理过程中,必须增强目标图像的对比度。利用研制的镜面偏心测量设备进行测量实验,结果进一步验证了杂光分析的正确性。     

高效液相色谱法测定润肤霜和洗发露中的银杏黄酮类物质

建立了测定润肤霜和洗发露中3种银杏黄酮类物质(槲皮素、山萘素和异鼠李素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇提取、离心后,提取液以Fortis Phenyl色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积分数0.5%H3PO4-甲醇流动相体系等度洗脱,在波长367 nm下用二极管阵列检测器检测,以保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量。结果表明:3种目标分析物分离度好;在0.25~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.999 9;槲皮素、山萘素和异鼠李素的方法检出限(S/N=3)分别为0.8,1.0和1.0 mg/kg;添加水平为5~500 mg/kg时,回收率为83.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~6.5%。方法适用于护肤类和洗护发类化妆品中槲皮素、山萘素和异鼠李素的测定。     

宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中9种痕量元素

饮用水安全是近年来受到广泛关注的民生问题,一系列的饮水污染事件说明我国的饮水还存在许多安全隐患。重金属是饮用水中常见的污染物,也是饮用水质量重要的检测指标。目前饮用水中重金属元素的测定主要有分光光度法[1]、原子荧光光谱法[2]和原子吸收光谱法[3-4]等,这些方法简便易行,但不能进行多元素的同时测定,分析周期较长,不能达到快速检测的目的。随着电感耦合等离子体     

S→N烷基重排反应的机理和溶剂化效应

采用密度泛函理论的B3LYP方法、从头算的MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应的机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径的能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应的取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应的溶剂化效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.     

手性砌块3-(S)-氨基四氢呋喃合成研究

从便宜、易得的天然L-蛋氨酸出发,先与碘甲烷反应生成碘代二甲锍鎓盐叶利德,然后与碳酸氢钠水解反应得L-高丝氨酸,在加入盐酸的条件下,通过关环反应,得到γ-丁内酯盐酸盐,最后通过InBr3和Et3SiH还原,高效率、高选择性地合成了手性3-(S)-氨基四氢呋喃。通过对目标化合物进行熔点测定,并经质谱、核磁及元素分析等手段确定了目标化合物的化学结构。     

烯烃类衍生物的碘三氟甲基化反应

在ZnI2为催化剂,Togni试剂为三氟甲基化试剂,CHCl3为溶剂的条件下,以中等收率(30%~65%)实现烯烃的碘三氟甲基化反应,合成了一系列既含碘又含三氟甲基的酯类、酮类、酰胺类、腈类等化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,19F NMR,IR,MS和HR-MS表征。其中4,4,4-三氟-2-碘丁酰胺,4,4,4-三氟-2-碘-N,N-二甲基丁酰胺和6,6,6-三氟-4-碘-3-己酮为新化合物。     

水溶性ZnSe量子点在快速灵敏检测牛分枝杆菌表面MPB83蛋白中的应用

本实验以巯基丙酸作为稳定剂,在水相条件下快速合成稳定性好的水溶性硒化锌量子点(ZnSe QDs),采用透射电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、荧光以及紫外光谱法等对ZnSe QDs进行了材料表征。将得到的ZnSe QDs通过共价结合方式标记到牛分枝杆菌表面的MPB83蛋白抗体分子上,基于抗体与MPB83蛋白的特异性相互作用,建立了一种检测MPB83蛋白的光谱新方法。研究了pH值及温度对检测的影响,得到pH 8.5,37℃为适宜的体系酸度和温度。在优化的实验条件下,MPB83蛋白浓度在44~528 mg/L范围内,QDs的荧光强度与蛋白浓度间呈现良好的线性关系,此方法对MPB83蛋白的检出限为4.4 mg/L。该方法为实现准确而及时的诊断牛结核病提供一定理论依据。