对乙酰基偶氮氯膦与钛显色反应的研究及镁砂和铝矾土中钒的测定

本研究了对乙酰基偶氮氯膦与钛的显色反应，结果表明，在ｐＨ３．６到０．５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸酸度范围内，钛与试剂形成组成比为１：２的蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．７５×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钛浓度在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。多数金属元素不干扰测定，在掩蔽剂存在下，可测定镁砂和铝矾土中二氧化钛。     

Yb3+:KY(WO4)2晶体生长与光谱性能

采用泡生法生长YbKYW晶体, 通过XRD分析确认所生长的晶体为β-YbKYW. TG-DTA测量结果表明, 晶体的熔点为1045 ℃, 相变温度为1010 ℃. 测得晶体红外光谱和拉曼光谱, 对其峰值所属振动的归属进行了指认, 并测量了晶体的吸收光谱和荧光光谱. 结果表明, YbKYW晶体在940, 980 nm附近有很强的吸收峰, 主峰980 nm处的吸收截面积为1.34×10-19 cm2;该晶体在990, 1010, 1030 nm附近都有较强的荧光发射峰, 其中最强发射峰1030 nm的发射线宽高达16 nm, 有望作为可调谐激光器的增益介质. 计算得其1030 nm受激发射截面积为3.1×10-20 cm2.     

大功率激光制备a-C和a-C∶H类金刚石膜的光学性能研究

采用大功率高重复频率准分子激光溅射热解石墨靶制备了类金刚石碳膜, 研究了实验条件对类金刚石膜光学性能的影响, 发现氢可以提高膜中sp3键的含量和膜的光学透过率. 在实验参数范围内, 膜的光学性能随着氢压的增加而提高. 根据类金刚石膜的反应沉积机理对上述结果进行了分析、解释.     

β—氨基酸不对称合成研究的新进展

β-氨基酸是一类在医药开发和生物化学研究中有重要用途的化合物，立体选 择性地合成光学纯β-氨基酸具有挑战性．近10多年来人们在该领域开展了许多工 作．以最近几年的工作为主重点介绍了该领域具有代表性的工作。     

对乙酰基偶氮胂两波长标准加入法同时测定铁和镍

ｐＨ５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ绶冲介质中，铁和镍与对乙酰基偶氮胂形成最大吸收波长分别为６２０ｎｍ和６３０ｎｍ的有色配合物，其吸收光谱严重重叠。本文用两波长标准加入法，同时光度测定微量铁和镍。该法灵敏度高、选择性好、操作简便、应用于铝合金中铁、镍的同时测定．结果满意。     

日本著名化学史家山岡望

山岡 望先生是日本现代著名化学史家和化学教育家。他在研究中注意化学、化学史和化学教育的结合,著述了《化学史传》、《化学史谈》、《化学史尘》和《有机化学结构理论》等多部具有特色的化学史巨著和化学科学专著,并在通过化学史进行化学教育方面做出了卓越贡献。为此,他在1975年荣获了日本二级瑞宝勋章,1977年荣获了日本化学会的第一次化学教     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2''-bipy)3]H-[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O的合成及晶体结构

以AlCl3·6H2O、Na2MoO4·2H2O、CoCl2·6H2O和2,2'-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2'-bipy)3]H[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定.晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6.化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2'-bipy)3]2+配阳离子,1个H+离子,2个1/2[Al(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成.多阴离子[Al(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构.差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃.     

氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。 (一)试剂     

Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结动力学

对Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结性能进行了研究, 得出等速烧结过程中试样的线收缩率、密度、气孔率随烧结温度的变化规律, 它们随烧结温度的变化均呈"S"型曲线关系, 利用非线性回归了等速烧结过程动力学方程. 结果表明, Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结过程分为3个阶段, 当烧结温度低于1000 ℃时, 线收缩率与密度变化较小, 处于烧结的初期; 在1000～1400 ℃时, 随着烧结温度的升高, 线收缩率与体积密度急剧增大, 材料开始烧结并致密化; 当烧结温度高于1400 ℃时, 线收缩率与体积密度趋于一恒定值, 材料已经致密化. 由归一化速率方程可知, 在T=1225 ℃时, 材料的烧结致密化速率最大.