聚合物整体柱在线固相萃取/高效液相色谱法测定水果中敌灭灵与伏虫灵

构筑了以甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的聚合物整体柱(10 mm×4.6 mm,i.d.)作为在线固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱紫外检测器,建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的聚合物整体柱结构多孔,比表面积为164.01 m~2·g~(-1),将其作为在线固相萃取净化柱,样品在0.1 m L·min~(-1)流速下经5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液上样,1.0 m L·min~(-1)条件下以乙腈-水(65∶35,体积比)洗脱后,进入C_(18)柱分析。该方法在0.1~50.0 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.998),对敌灭灵和伏虫灵的检出限分别为0.007 2、0.009 mg·kg~(-1),定量下限分别为0.024、0.030mg·kg~(-1)。在0.03、0.3、1.5 mg·kg~(-1)3个加标水平下的回收率为89.5%~102%,日内和日间相对标准偏差不大于6.8%。     

聚合物整体柱固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中6种苏丹染料

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,得到聚合物整体柱固相萃取小柱,将其用作固相萃取介质,结合高效液相色谱,分析测定辣椒粉和番茄酱中6种苏丹染料(对位红,苏丹I-IV和苏丹7B)。方法对6种苏丹染料在0.01~25μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数均高于0.9998。方法检出限为0.25~1.2μg/kg,在5,50和100μg/kg 3个加标浓度的平均回收率为80.5%~107.3%,相对标准偏差在5.3%~11%之间(n=6)。该整体柱对苏丹染料具有良好的净化和富集效果,同时,该萃取柱重现性良好,可以重复使用10次以上。     

高比表面介孔LaNiO3负载纳米Au催化剂的研究

分别采用纳米铸型法和溶胶-凝胶法制备了系列LaNiO₃载体,并用沉积-沉淀法制备了系列Au/LaNiO₃催化剂.对催化剂进行了XRD、BET、AAS、TEM和XPS等表征,测试了其对CO催化氧化活性.实验结果表明,纳米铸型法得到的LaNiO₃-NCM具有介孔结构,且比表面积可达126 m²·g^-1,以其为载体制备的Au/LaNiO₃-NCM催化剂在30℃条件下将CO完全转化,活性远高于以传统溶胶-凝胶法制备的LaNiO₃-SG为载体的金催化剂.XPS结果表明该Au/LaNiO₃-NCM催化剂表面存在较多的氧化态Au^δ+（0 < δ < 3）和晶格氧,且活性组分Au含量也较高,说明高比表面介孔LaNiO₃载体有利于提高活性组分Au的负载量,从而提高催化剂催化活性.     

CoFe2O4／TiO2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4／TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响．通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计（VSM）测定了样品的磁性．实验结果表明：溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强．     

模拟太阳光下稀土Gd掺杂了TiO2纳米晶的光催化性能研究

以甲基橙的光催化降解为探针反应,采用氙灯模拟自然条件下的太阳光,评价了通过酸催化的溶胶-凝胶法制备的稀土Gd掺杂改性TiO2纳米晶的光催化活性及对甲基橙水溶液TOC的去除效果.运用XRD和UV-Vis DRS表征技术考察了Gd掺杂对纳米TiO2的微晶尺寸、晶体结构与光学性能的影响.结果表明,Gd掺杂可以抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,阻碍TiO2晶粒增长,使TiO2的光吸收带边发生蓝移且有利于对可见光的吸收,从而使Gd掺杂TiO2在模拟太阳光下光催化降解甲基橙的能力得到明显提高,但样品对甲基橙水溶液TOC的去除效果要滞后于其对色度的去除.     

FeVO4催化剂的原位电导研究

采用盐类固体研磨法制备了FeVO4催化剂,用原位电导方法测定了FeVO4催化剂在氧气 丙烷→氧气→丙烷连续变化气氛下的电导变化,确定其导电类型.以BET、XRD、H2-TPR等技术对催化剂进行表征,研究了其对丙烷氧化脱氢制丙烯反应的催化性能.     

3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成及生物活性研究

用自制的二氨基硫脲与乙酸反应得到3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮, 然后以醋酸为反应溶剂和催化剂, 使之与取代芳香醛反应, 合成了8个三唑类席夫碱化合物. 通过¹H NMR, IR和元素分析对所有化合物进行了结构表征. 并对这些化合物进行了初步生物活性测试, 结果表明大部分化合物具有较好的抑菌活性, 并对席夫碱结构与活性的关系进行了探讨.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

氧化铈形貌对Au/CeO2催化剂催化氧化CO反应活性的影响

采用水热合成法制备了形貌规则的纳米氧化铈颗粒,分别为棒状、立方体和多面体,通过溶胶沉积法将金颗粒沉积到不同形貌氧化铈表面制得了Au/CeO2催化剂.考察了催化剂载体的不同形貌对CO催化氧化反应活性的影响.实验结果表明,棒状(110 100)和多面体(111 100)氧化铈作为载体时的催化剂活性比立方体(100)作为载体时的活性高.在低温段,多面体氧化铈作为载体的催化剂表现出较高活性,而在高温范围,棒状氧化铈作为载体的催化剂的催化活性最好.     

On the Integration by Parts and Characterization of a Fractional Diffusion Process北大核心CSCD

本文研究分数扩散过程和其分部积分公式的关系.首先利用Bismut方法给出拉回公式,进而得到分数扩散过程的分部积分公式。反过来,证明了分数扩散过程可由其分部积分公式唯一刻画.