基于生物素化纳米抗体检测拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸的研究

该研究在前期已制备获得的拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）纳米抗体（Nb）基础上,将其进行生物素化,并利用多聚辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素（polyHRP－SA）进行信号扩增,建立了基于生物素－亲和素系统高灵敏间接竞争ELISA检测3-PBA残留的分析方法。对抗原抗体工作浓度、缓冲液条件（pH值、离子浓度、吐温－20浓度）及polyHRP－SA浓度进行优化后,所建方法对3-PBA的半抑制浓度（IC50）为1.7 ng/mL,线性范围为0.37～7.4 ng/mL,检出限（LOD）为0.15 ng/mL。将该方法用于人尿样品（高温酸水解后固相萃取净化）和环境水样品（简单过滤）中3-PBA的检测,加标回收率分别为87.0%～127%和78.0%～113%,相对标准偏差（RSD）不大于10%。该方法具有灵敏度高、操作简便,适用于生物与环境样本中3-PBA的快速筛查。     

Moracin M的简便合成及其生物活性研究

本文以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强（IC₅₀=0.0433mg/mL）,优于阳性对照药V_C,且具有一定的抗炎活性。      

连续双季碳螺环氧化吲哚拼接异噁唑类化合物的合成

以硝基异噁唑-3-烯氧化吲哚1作为基于给体和受体的3C合成子,与叔丁基酯-3-烯氧化吲哚2,在碱性催化剂DABCO催化下发生Michael加成环化反应,获得10个新颖的连续双季碳螺环氧化吲哚拼接异噁唑类化合物3a~3j,产率为57%~70%, dr值为4/1~9/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征,并且经过单晶3f进一步确定了其结构。      

超支化分子桥联受阻酚抗氧化剂的合成与表征

以正十八胺为核的1.0代超支化大分子和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料,通过酰胺化缩合反应,合成了一种具有长链烷基和2个受阻酚基团的新型超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂.通过正交实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成体系为:3,5-丙酰氯为酰化剂、K_2CO_3为缚酸剂、苯和水为反应溶剂.通过条件优化实验确定了超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的最佳合成条件为:3,5-丙酰氯与1.0代超支化大分子的物质的量比为6∶1、反应温度为25 ℃、反应时间为12 h、体系苯与水体积比为6∶1、3,5-丙酰氯与缚酸剂K_2CO_3的物质的量比为1∶1,在此条件下,超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂的收率高达75.5%.FT-IR和1H NMR证实了合成抗氧化剂的化学结构与其理论结构相符.超支化分子桥联受阻酚类抗氧化剂在聚乙烯树脂中的抗氧化性能优于抗氧化剂1076,且随着烷基链长度的增加,抗氧化性能增强.     

基于{PMo_(12)O_(40)(VO)_(0.5)}的Cu(Ⅰ)配合物的合成及荧光性质研究

利用磷钼十二酸、偏钒酸铵、CuCl_2·2H_2O和3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联邻二氮杂茂(H_2X)在水热条件下反应,合成出了1个新的多酸基杂化化合物Cu_4(H_2X)_4[(PMo_(12)O_(40)(VO)_(0.5))].通过X射线单晶衍射、红外光谱和热重分析等测试手段对该化合物进行了结构表征.单晶结构解析表明该化合物为2D层状化合物,属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.637 6(5)nm,b=1.542 2(5)nm,c=2.057 0(5)nm,α=90.000(5)°,β=112.677(5)°,γ=90.000(5)°,V=7.720(3)nm~3,Z=4,R_1=0.061 5,wR_2=0.164 6.     

金属氯化物-苯并噻唑有机-无机杂化化合物的合成、表征及荧光性质

金属卤化物MCl₂（M=Pb²⁺,Cd²⁺,Co²⁺）分别与苯并噻唑（btz）在浓盐酸中、80 ℃下反应,合成了3种有机-无机杂化化合物：（btzH）[（PbCl₃）] （1）,（btzH）₂[CdCl₄]·2H₂O （2）和（btzH）₂[CoCl₄]·2H₂O （3）,其中化合物2和3结构相似。对化合物1~3进行了粉末衍射、红外和紫外光谱、元素分析、热重分析以及X射线单晶衍射表征。荧光测试发现：化合物1~3在393 nm处有发射峰,该荧光来源于苯并噻唑环中电子的π…π跃迁。     

基于PbI2的有机-无机杂化化合物的合成和晶体结构

合成得到了2个新的有机-无机杂化化合物{（4-CH₃-Bz-4-Ph-Py）[PbI₃]}_n（1）（其中4-CH₃-Bz-4-Ph-Py是4-甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子）和{（4-CF₃-Bz-4-Ph-Py）[PbI₃]}_n（2）（其中4-CF₃-Bz-4-Ph-Py是4-三氟甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子）。对化合物1和2进行了元素分析、粉末X射线衍射等表征,并利用X射线单晶衍射测定了它们的单晶结构。化合物1属于正交晶系,P2₁2₁2空间群;化合物2与1同构。结构研究表明,化合物1和2中,铅碘八面体通过共边连接方式,形成[Pb₃I₉]_n三链,有机阳离子填充在无机碘化铅链空隙中。     

重力场流分离系统用于聚苯乙烯颗粒的分离条件优化

重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品。利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒。自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较。通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074)。结果表明该系统具有良好的分离性能。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性,外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3μg/kg,定量下限为3.2~10.8μg/kg。在20,100,200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏,适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。     

新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以取代烷氧基嘧啶3-烯键氧化吲哚衍生物为原料,与肌氨酸及多聚甲醛在甲苯中回流经1,3-偶极子3+2环加成反应,合成了8个新型烷氧基嘧啶拼接3-吡咯螺环氧化吲哚类化合物(3a~3h),产率67%~82%,d/r值6/1~20/1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549)、人前列腺癌细胞(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:3d和3g对人白血病细胞K562具有明显的活性,IC50分别为24.1 mol·L~(-1)和32.4μmol·L~(-1),接近阳性对照药顺铂。