新型苄基氨基甲酸酯类化合物的合成及其抗菌活性

以邻氯苄胺为原料,经6步反应制得中间体2-氯-5-［1-(氧丙炔基亚氨基)乙基］苄基氨基甲酸甲酯（7）;取代芳基肟经氯化后再分别与7经环合反应合成了一系列新型的苄基氨基甲酸酯类化合物（10a~10l）,其结构经¹H NMR表征。初步的抗菌活性测试表明：在用药量为200 mg·L^-1时,大部分化合物对水稻纹枯病显示出较好的抗菌活性,其中10f的抑菌活性最高,抑制率95%。     

氟喹酮的合成工艺改进

以靛红酸酐为起始原料,经硝化、还原上保护、氨解开环、环合、卤素交换和脱保护共七步反应合成了氟喹酮（7）,其结构经 ¹H NMR,¹³C NMR和ESI-MS确证。研究了硝化试剂、溶剂、催化剂等对7收率的影响,结果表明：在使用浓硝酸作为硝化试剂,甲苯,乙腈等为溶剂,Raney-Ni, TBAB等为催化剂时,总收率可达58%,纯度达99%以上。     

甘油在微生物代谢合成及生物催化中的应用

生物柴油是一种可再生能源,因其可替代石油来源的柴油而日益受到重视。随着生物柴油工业的蓬勃发展,其制备过程中的主要副产物甘油出现明显的产能过剩。作为一种廉价的清洁资源,甘油的深度开发和利用既是发展生物柴油工业的关键,也符合绿色化学的发展要求。近年来,甘油不仅作为重要的起始原料用于一些高附加值化学品的制备,而且因其独特的理化性质和易降解、生物相容性好等特性,在生物催化和绿色溶剂领域的应用研究日趋活跃。本文主要综述了甘油在工业微生物发酵、生物合成和绿色溶剂领域的研究进展,并就其应用中存在的一些问题,如甘油原料品质和微生物利用效率等进行分析,同时展望了甘油在生物催化领域的应用前景。     

深槽表面气体静压润滑低Reynolds数层流节流效应实验研究

气体介质在润滑间隙流动过程中,沿气体流动方向开设的表面矩形深槽结构内部产生旋涡阻碍气体流动,形成节流效应.通过矩形深沟槽表面静压润滑实验,开展深槽表面和光滑表面的流量特性对比测试,研究了低Reynolds数层流状态下深槽表面间隙的气体节流效应.结果表明:深槽表面产生显著的节流效应,并且随Reynolds数增加而增强;在低Reynolds数层流状态下,深槽表面可以产生节流效应,但是节流效应强度不稳定,当处于完全湍流状态时,节流效应维持定值;间隙尺寸、槽深等结构参数对节流效应影响明显.     

螺旋槽端面微间隙高速气流润滑密封特性

考虑入口气流压力损失和出口阻塞效应,建立了微间隙端面高速气体润滑密封分析数学模型,对螺旋槽端面微间隙高速气流润滑密封特性进行研究.重点分析了不同密封间隙、密封压力和转速等工况条件下,入口压力损失和出口阻塞效应对开启力、泄漏率及气膜刚度等密封特性参数的影响规律.结果表明:高速气体阻塞效应使出口压力高于环境压力,压力损失使入口气膜压力下降,导致泄漏率和气膜刚度明显下降,并使开启力增加.随着密封压力和密封间隙的增加,阻塞效应增强,导致泄漏率和气膜刚度显著降低.密封压力10 MPa时,泄漏率降低可达20%,气膜刚度的下降可达30%以上.     

孔隙介质的时域BEM计算

根据Biot饱和孔隙介质动力方程,结合快、慢纵波解耦法得到时域Green函数U-P表达以及Somigliana表象积分,采用BEM分析了集中力作用下饱和孔隙介质时域动力响应.详细论述了孔隙介质时域边界积分方程的离散化方法与形式,它的Stokes状态解答和借用已有技术成果对计算奇异性的处理.在无量纲材料参数的数值分析计算中,以图表形式给出结果.由于孔隙介质的时域BEM计算在相关文献中较为罕见,因此文中结果会对两相饱和介质动力响应特性等相关研究提供一些新的途径.     

天然钻石与合成钻石的特异性光谱初步研究

通过紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR) 吸收光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱及钻石观测仪( DiamondViewTM)对天然钻石、经辐照或热处理的天然钻石、高温高压(HTHP)合成钻石及化学气相沉积(CVD)合成钻石进行了较系统的谱图及微区生长结构的对比研究。结果表明：天然钻石、经辐照或高温退火处理后的天然钻石、高温高压(HTHP)合成钻石的UV-Vis-NIR吸收谱图在200～1 100 nm区间谱图的反射率变化明显。相比之下,CVD合成钻石的反射率的变化相对较小。基于钻石样品的红外光谱分析,在其图谱中的800～1 600 cm-1区间,合成钻石样品、特别是CVD合成钻石在上述区间无明显的特征吸收峰位。此外,DiamondViewTM检测表明：一般而言,经HTHP处理后的CVD合成钻石出现平行的位错线,并呈现淡蓝色荧光。部分天然钻石可见典型的八面体生长线或称为树的年轮状图像,且因样品经辐照与高温高压处理后其荧光图像的颜色发生改变。高温高压合成钻石呈现出块状几何生长图像。限于钻石样品类别的多样性及合成钻石工艺的复杂且不断更新特征,天然钻石与合成钻石 的UV-Vis-NIR或FTIR光谱特征存在一定的相似性,因此不具有典型天然钻石图谱特征的样品需进一步辅以DiamondViewTM、光致发光光谱等其他检测仪器予以综合分析。     

基于全息光学元件的光纤光谱仪的光路设计

基于全息光学理论分析了全息光学元件的高斯成像性质,包括光焦度、成像位置、衍射效率以及作为光纤光谱仪光栅元件的可行性,并以全息光栅的成像理论以及光谱仪工作原理为基础,设计了光谱仪器光学系统的各个参数,通过Zemax软件的仿真、像质评价及优化,得出最终的参数和模拟结果。所使用的全息光栅记录波长为575 nm,记录光束之间的夹角为10,一束为平面波,一束为球面波,焦距40 mm,使用+1级衍射光,光栅孔径为10 mm。光谱仪的工作波长范围为400 nm～800 nm,体积140 mm*30 mm*40 mm,谱面展宽29.1 mm。通过在光学平台上搭建光路,利用已研发完成的电路系统及光谱仪软件,针对汞灯光谱进行了试验,光谱分辨率优于8 nm,测量得到的汞灯光谱与标准汞灯光谱一致,表明了所设计的基于全息元件的光纤光谱仪光学系统是可行的。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L~(-1))和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min~(-1)离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min~(-1)离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C_(18)粉末和50mg无水MgSO_4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min~(-1)离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg~(-1)之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～15%之间。