2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐的合成

以2-氨基噻唑为原料,经Boc保护、溴代、氟代和脱保护成盐反应合成了制备葡萄糖激酶激活剂的重要中间体--2-氨基-5-氟噻唑盐酸盐,总收率55%,其结构经1H NMR表征.     

顺式-4-氨基环戊-2-烯-1-羧酸的手性拆分

采用(±)-2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮开环酯化路线,以酒石酸为拆分试剂制得L-酒石酸(1S,4R) -4-氨基环戊-2-烯-1-羧酸甲酯(4),总收率45.5％,光学纯度99％.由4可合成制备帕拉米韦的中间体顺式-4-氨基环戊-2-烯-1-羧酸.     

配合物Co(3-apac)2(H2O)2的合成、结构与热稳定性

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个钴的单核配合物Co(3-apac)2(H2O)2(1)(3-apac:3 -氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物(1)进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=7.8881 (11)(A),b=12.7560(18)(A...     

γ-氨基丁酰胺的合成研究

γ-氨基丁酰胺在食品,医药等领域有着重要作用,但是现有合成路线繁琐、反应条件苛刻、最终产率较低.本文设计以γ-氨基丁酸为原料,经过酰化、氨解作用合成γ-氨基丁酰胺.同时考察了不同的反应条件对产品收率的影响.工艺成熟,适宜工业化生产.     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488 nm,催化反应的表现活化能Ea=42.10 kJ/mol,速率常数k=8.57×...     

卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

以乙酰氨基丙二酸酯和苄卤为原料,经缩合、碱性水解、脱羧和脱乙酰基,合成了一组卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐,利片j核磁共振谱(1H NMR)和质谱(MS)表征了产物的结构,利用元素分析确定了其组成.     

硅胶负载稀土氯化铽一步催化合成多取代的β-氨基酮类化合物

以苯乙酮、芳香醛和芳香胺为原料,以硅胶负载稀土氯化铽作为环境友好型催化剂,在室温条件下,一步合成31个多取代的β-氨基酮类化合物.其中部分为新的化合物.所有化合物结构经过1H NMR,IR和元素分析确定.研究结果表明,硅胶负载稀土氯化铽作为一种新型环境友好催化剂,催化剂自身具有负载量稳定,活化条件简单,催化产率高.催化反应体系条件温和,操作简单,不污染环境和催化剂重复回收利用等优点.     

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。     

衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇

冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。     

Ultrafast Excited State Dynamics of t~rans-4-Aminoazobenzene Studied by Femtosecond Transient Absorption Spectroscopy

The ultrafast excited state dynamics of trans-4-aminoazobenzene （trans-4-AAB） in ethanol was investigated by femtosecond transient absorption spectroscopy. After being excited to the S2 state by 400 nm, trans-4-AAB decays from the S2 state to the hot S1 state by internal conversion with time constant of -70 fs. The photoisomerization through inversion mechanism on the S1 potential energy surface and the internal conversion from the S1 state to the hot So state are observed, respectively. The average timescale of these two decay pathways is -0.7 ps. And the vibrational cooling of the hot So state of cis- and trans-4- AAB occur with time constants of -4 and N13 ps, respectively. Furthermore, the ultrafast intersystem crossing process are also observed. The timescale of intersystem crossing from the S2 state to the T4 state is about 480 ps while from the S1 state to the T2 state is -180 ps.