人体唾液中尿素含量的毛细管电泳/电化学法测定

首次采用毛细管电泳/电化学法测定了尿素在人体唾液中的含量.考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间等对分离检测的影响.优化条件下,以直径300μm的铜电极为工作电极,工作电位 0.65 V(vs.SCE),0.25 mol/L氢氧化钠运行液中,尿素质量浓度与峰电流在0.5～2.0 g/L范围内呈现良好线性,检出限为0.05 g/L(0.83 mmol/L)(S/N=3).该法简单可靠,所需样品很少,对肾病的初步诊断具有一定的参考价值.     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量

将样品剪成约1mm~3的小块,称取样品10.0mg用无灰滤纸包裹好。在氧瓶中加入10mL水,以2L·min~(-1)的流量向氧瓶通氧气1min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15min,振摇后取水溶液供离子色谱分析。采用Dionex AS19阴离子分析柱(4mm×250mm,5.0μm)进行分离,柱温为30℃,以20mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0mL·min~(-1)。Cl~-和Br~-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg·L~(-1)。加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定。     

炸药导热系数的非补偿微热量热法测定

建立了非补偿微热量热法测定圆筒体炸药试样导热系数的实验装置和方法，测定了聚四氟乙烯、有机玻璃、高密聚乙烯三种标准物质及ＪＨ－９１０５、ＪＯＢ－９００３、ＪＯ－９１５９、ＪＯ－９１８５、ＪＯＢ－９００６、ＪＢ－９００１等六种塑料粘结炸药在２９８．２Ｋ下的导热系数，对非补偿测定法与补偿测定法进行了对比。结果表明:非补偿法与补偿法测试准确度相当，但测试时间大大缩短。     

单循赛赛程安排公平性问题的数学模型

探讨了n支球队在同一块场地上进行单循环赛时赛程安排的公平性问题．提出了公平性的2个评价指标：各队相邻两场比赛间最小间隔场次数mn和最大间隔场次数Mn．证明了mn的上限为[(n-3)／2]，并且当mn取到上限时，Mn的下限为[(n-1)／2]；提出了mn取到上限且Mn取到下限的赛程表构造法，并证明了此法的正确性；最后用构造法列举出n=5，6的赛程表．     

一种构造E（s^2）最优超饱和设计的方法

本文中我们基于Ｅ（ｓ＾２）最优超饱和设计和区组设计对等关系。利用构造区组设计的方法之一,－－循环设计法,通过最小化ｆｒｍａｘ的进一步区分,对试验次数≤２４的情形,构造了相应的一系列超饱和设计,同时与现有的一些结果作了比较,验证了我们构造的设计和优良性。     

神华煤直接液化残渣热解特性研究

通过热重分析技术考察了神华煤直接液化残渣的热解特性。结果表明,和煤热解相比,在相同条件下残渣热解具有更大的失重率和失重速率。残渣热失重分为三个阶段,在173℃以前为残渣热解第一阶段;从173℃～510℃是残渣热解第二阶段,此阶段为残渣的主要失重阶段;510℃以后是残渣热解的第三阶段,在这个阶段残渣继续失重,此阶段的失重是由于残渣的二次分解和残渣中的矿物质分解造成的。通过比较脱油前后残渣热失重曲线发现,残渣主要失重是由于残渣中重质油、沥青烯以及前沥青烯的热解以及挥发造成的。通过脱灰残渣的热解发现,与原残渣相比,脱灰后残渣的失重量变小,矿物质的分解和残渣中有机组分的缩聚是温度高于649℃以后残渣失重的主要原因。由热解特征参数看出,脱油残渣的初始热解温度、最大失重温度以及剧烈热解终温均高于原煤,说明和原煤相比,脱油后残渣中惰性组分不易热解。与原煤和四氢呋喃脱油渣相比,残渣具有最大的失重速率,这是由于残渣中含有大量重质油、沥青烯以及前沥青烯造成的。     

散利痛中扑热息痛和异丙基安替比林的毛细管区带电泳电化学检测法测定

毛细管区带电泳 -电化学检测法同时测定散利痛片中有效成分扑热息痛和异丙基安替比林的含量 ;研究了电极电位、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了最优化的测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,工作电极电位为1.0V(vsSCE) ,在50mmol/L硼砂 -NaOH(pH9.35)运行缓冲液中 ,上述两组分在8min内完全分离 ;扑热息痛和异丙基安替比林线性范围分别为2×10-3～5×10 -6mol/L和2×10 -3～2×10 -6mol/L,检出限分别为5×10 -6mol/L和2×10 -6mol/L ;7次平行进样的相对标准偏差(RSD)为3.5%和1.8 % ,加标回收率(n=3)分别为101 %和98% ,该法灵敏可靠 ,结果令人满意。     

甲烷团簇同位素12CH2D2测试方法优化研究

与传统稳定同位素技术相比,甲烷团簇同位素技术具有分辨率高、检出限低的优点,从而为甲烷产生机制和转化过程研究提供了新的视角。甲烷的两种团簇同位素体13CH3D和12CH2D2具有独特的物理与化学性质,并可提供甲烷内部同位素平衡状态的重要信息。目前国内刚建立了对这两种团簇同位素体的测试方法,部分指标的测试精度有待于进一步提高。该文依托国内首台高分辨气体稳定同位素质谱仪（HR－IRMS）,通过平衡仪器的分辨率和灵敏度,对甲烷团簇同位素12CH2D2测试方法进行优化,在关闭Aperture选项条件下通过峰拖尾校正,可使［12CH2D2+］信号得到有效提高,并通过［H2O+］峰模拟计算校正13CH3D峰与13CH5峰拖尾产生的空白。基于连续测试,成功地将测试精度提高到1.29‰,达到国际水平。     

基于微形态模型的颗粒材料中波的频散现象研究

基于颗粒材料冲击与波动响应特性的调控波传播行为的超材料设计受到广泛关注,设计这类材料需要对颗粒材料的波传播机制及调控机理有深入认识. 波在颗粒材料中传播的频散现象及频率带隙等行为与材料的非均匀性密切相关,通常讨论频散现象是基于弹性理论框架建立微结构连续体或高阶梯度连续体等广义连续体模型来进行. 本研究基于细观力学给出了一个颗粒材料的微形态连续体模型. 在该模型中,考虑了颗粒的平动和转动,且颗粒间的相对运动分解为两部分:即宏观平均运动和细观真实运动. 基于此分解,提出了一个完备的变形模式,得到了对应于不同应变及颗粒间运动的宏细观本构关系. 结合宏观变形能的细观变形能求和表达式,获得了基于细观量表示的宏观本构模量. 应用所建议模型考察了波在弹性颗粒介质的传播行为,给出了不同形式的波的频散曲线,结果显示此模型具有预测频率带隙的能力.      

考虑破碎影响的颗粒材料亚塑性模型及应变局部化模拟

在基于2ndP-K应力率的亚塑性模型基础上,通过引入一个能够考虑颗粒破碎影响的孔隙比-平均压力临界状态方程,形成了一个能够模拟颗粒破碎影响的颗粒材料亚塑性模型,数值算例考查了颗粒破碎对应变局部化模式及位移-承载曲线的影响,结果表明,所建议模型具有模拟破碎对颗粒材料应变局部影响的良好性能。