区分麻黄碱立体异构体的质谱新方法

麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的,并利用该方法对一可疑样品进行了检测,证实为麻黄碱.     

有机磷化合物的快原子轰击质谱研究 Ⅶ.N-对甲苯磺酰基-N''''-异丙基-N-取代-S-丙基磷酰二胺酯

本文讨论一类新合成的磷酰二胺酯的质谱特征。其电子轰击质谱(EIMS)分子离子峰很弱(<1%),我们采用快原子轰击质谱(FABMS),讨论其PFABMS与NFABMS的区别、取代基的影响,PFABMS与NFABMS的主要离子产生机理。     

超声提取-分光光度法测定刺五加叶中总皂苷含量

1 引 言刺五加系人参同科属植物，具有类似人参的功效。近年来研究表明：刺五加叶也具有较好的药理活性，对心血管系统疾病疗效显著。总皂苷为其主要药理活性成分，已发现有近２０种。由于分离刺五加皂苷标准品的困难，刺五加总皂芽含量测定目前尚无药典方法，文献报道的也仅有薄层扫描等方法。但薄层扫描法操作较繁琐且线性范围窄。本文用分光光度法测定了不同提取方法提取的刺五加叶总皂苷，得到较好的结果，并观察到用超声法提取刺五加叶总皂苷并与常规提取方法相比，总皂苷提取率有显著提高。2 实验部分二．１ 仪胃与材料 Ｓ８ｒ’ｔｏ…     

高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究异嗪皮啶的体外CYP450代谢产物及代谢亚型

利用高效液相色谱-串联质谱及特异性抑制剂探针方法研究了异嗪皮啶在大鼠肝微粒体CYP450中的代谢产物及代谢亚型。结果表明,异嗪皮啶在大鼠肝微粒体的代谢时间为2 h最佳,其主要代谢产物有5种。CYP 3A,CYP 2C,CYP 2E1等亚型为异嗪皮啶在大鼠肝微粒体内的主要代谢酶。本方法为进一步研究药物-药物相互作用提供了依据。     

槲皮素和芦丁的某些金属配合物的电喷雾质谱研究

槲皮素(quercetin)和芦丁(rutin)都是天然的黄酮类化合物,且槲皮素是芦丁的甙元,它们广泛存在于许多植物的花、叶、果实中,对其药理作用研究较多[1-3],但由于槲皮素和芦丁不溶于或难溶于水,不利于吸收[4],极大地限制了其生物利用度和体内给药途径.     

乌头碱的代谢产物去氧乌头碱的生物转化及其电喷雾串联质谱

采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法, 探讨去氧乌头碱在人肠内的生物转化. 利用离子阱和傅里叶变换离子回旋共振质谱直接分析去氧乌头碱的转化产物. 乌头类生物碱及其代谢产物在正离子电喷雾质谱条件下形成质子化分子([M+H]+), 通过多级串联质谱进行结构表征. 去氧乌头碱可被人肠内细菌转化, 通过脱酰基、脱甲基脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物. 双酯型的去氧乌头碱的毒性较高, 当它被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱时会使其毒性降低.     

某些西佛碱类化合物的质谱重排反应

研究了十四种西佛碱类化合物的电子轰击质谱，利用碰撞诱导解离(CID)和B/E联动扫描技术，证实了特殊重排产物的离子结构及生成机理，并利用亚稳离子测定方式对这类化合物的主要离子进行了归属。     

16-O-去甲基去氧乌头碱在肠内细菌中的生物转化研究

采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESIMS/MSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M H] 。16-O-去甲基去氧乌头碱可被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。双酯型生物碱具有较高的毒性,相对应的单酯型和脂类生物碱毒性较低。16-O-去甲基去氧乌头碱被肠内细菌转化为单酯型和脂类生物碱会使其毒性降低。     

七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精对薄荷醇对映体手性识别的电喷雾质谱研究

利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1∶1。对复合物的串联质谱研究表明,DM-β-CD对薄荷醇对映体有较强的手性识别能力,手性识别率为Rchiral=1.81。DM-β-CD与(-)-薄荷醇形成的复合物比与( )-薄荷醇形成的复合物稳定。     

有机磷化合物的质谱研究 Ⅹ.1,2-二苯基-3,3-二烷基-2,5-二氧-1,4,2-二氮磷杂环戊烷的EI质谱研究

应用EI质谱和联动扫描技术研究了13个有机磷杂环化合物,讨论了主要离子的形成过程,分子离子在EI条件下的各种重排反应和取代基对不同解离反应产物离子相对强度的影响。