离子色谱-电化学法测定坎地沙坦酯药物中羟胺残留

建立了离子色谱-电化学法测定坎地沙坦酯药物中羟胺残留的方法。坎地沙坦酯药物经二氯甲烷溶解后加30 mmol/L甲磺酸溶液进行萃取,水相过On GuardⅡRP柱后直接进样。采用30 mmol/L甲磺酸溶液为淋洗液,以Ion Pac CS16(250 mm×5 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L/min;柱后加300 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为0.3 m L/min。采用电化学检测器进行检测,电极材料为金电极,参比电极为p H-Ag/Ag Cl复合电极,电位波形为氨基酸六电位,柱温40℃,进样体积25μL。实验结果表明,羟胺与铵离子的分离度良好,羟胺在0.014 47~0.289 4 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LOD)为0.007 24 mg/L,定量下限(LOQ)为0.014 47 mg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于坎地沙坦酯药物中羟胺残留的检测。     

Evolution of spin-dependent atomic wave packets in a harmonic potential

We have investigated theoretically the evolution of spin-dependent atomic wave packets in a harmonic magnetic trapping potential. For a Bose-condensed gas, which undergoes a Mott insulator transition and a spin-dependent transport, the atomic wavefunction can be described by an entangled single-atom state. Due to the confinement of the harmonic potential, the density distributions exhibit periodic decay and revival, which is different from the case of free expansion after switching off the combined harmonic and optical lattice potential.     

CT-6B托卡马克的锯齿模拟

一、基本方程与计算方法 1.锯齿模式锯齿上升部分可做如下解释,焦耳加热使电流分布变尖,q减小,致使m=1的撕裂模变得不稳定,磁岛将增长。r_s是q=1处的半径,由下式给出 q(r_s)=1. (1) 磁岛宽度由给出。式中W_o为初值,Y是m=1/n=1模的线性增长率     

掺杂物对MgB_2超导电性能影响的研究进展

总结了不同掺杂物对MgB2超导电性能影响的研究现状,具体介绍了不同粒度、不同类型的掺杂物对MgB2超导电性的影响。目前的研究结果表明:所有掺杂都降低了MgB2的临界转变温度,而除Cu外的大部分掺杂物都可改善MgB2的不可逆磁场Hirr,提高其临界电流密度Jc;在所有掺杂物中,纳米级S iC掺杂对MgB2的超导电性能改进最大。基于目前的研究现状和结果,最后文中对MgB2超导材料的应用前景进行了展望。     

ASE-HPLC法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量

采用ASE200快速溶剂萃取机提取技术和高效液相色谱法,测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量。确定了ASE200提取条件以及HPLC测定条件,以甲醇作为流动相,流速1mL/min,UV检测器,测定波长210nm,采用YWGC18柱(150mm×4.6mmi.d.,10μm)。测定皂甙元的线性范围为0.01～2.93g/L,r=0.9996,样品检出限为0.2mg/L,加标回收率为97.1%～99.8%,RSD=1.1%(n=7)。     

人血清白蛋白与季铵盐双子表面活性剂的相互作用

在298.15 K下, 应用等温滴定量热法研究了人血清白蛋白(HSA)与两种季铵盐双子表面活性剂[(C_nN)₂Cl₂, n＝12, 14]在缓冲溶液(pH＝7.0)中相互作用的热力学性质. 实验结果表明, HSA对这两种表面活性剂有两类结合位点, 分别为结合时需要吸收热量的强结合位点和可放出热量的弱结合位点. 两种表面活性剂对应的第一类结合——强结合为熵驱动过程, 且该结合位点对应的结合位点数、结合常数和热力学参数差别不大. 至于第二类结合——弱结合位点, 由于 (C₁₄N)₂Cl₂ 疏水链过长, 只有部分进入HSA的疏水空腔内, 因此相应的的结合位点数和放热量减小, 而熵变增加, 为焓和熵共同驱动的反应. 圆二色研究表明(C_nN)₂Cl₂的加入使HSA的二级结构发生变化, 这说明(C_nN)₂Cl₂与HSA的相互作用既包含结合反应也包含(C_nN)₂Cl₂诱导该蛋白部分结构改变的过程.     

Cu纳米针上电场促进C-C耦合增强CO2电还原生成C2产物

电催化CO₂减排技术利用电能将过量的CO₂转化为有附加值的化学品,是解决能源危机、实现碳中和的有效途径之一.电催化CO₂还原反应(CO₂RR)中的多碳产物(C₂),如乙烯和乙醇,因其比C1产物具有更高的能量密度和更广泛的应用而受到较大关注.目前为止,Cu基催化剂被认为是获得C₂产物的独特材料.研究者在提高Cu基催化剂C₂产物的活性和选择性方面做了大量的工作,如催化剂形貌工程、活性位点设计和中间吸附性能调控等.许多理论和实验研究已经证明,Cu基催化剂上的C-C偶联过程是C₂产物生成的速率决定步骤.优化C-C偶联过程的能垒是提高C₂产物活性和选择性的重要而直接的策略.CO₂RR在Cu上是由CO₂还原吸附CO(*CO)并二聚生成C₂产物引起的.C-C偶联过程与*CO的吸附性能密切相关.众所周知,CO是一种典型的极性分子,因此其在催化剂表面的吸附性能可能会受到活性位点周围的局部电场的影响.构建合适的局部电场是调节CO吸附性能和C-C偶联过程的潜在手段之一.前期工作(Nature,2016,537,382-386)证明了高曲率金纳米针可以在尖端产生高的局部电场.高局域电场诱导K+聚集,使活性位点周围CO₂浓度升高,大大促进了Au纳米针上的CO生成.基于Au纳米针的局域电场促进了CO₂RR的CO生成.本文利用Cu纳米针促进并优化C-C偶联反应来提高C₂产物活性和选择性.结果表明,局部电场可以促进C-C偶联过程,进而增强CO₂电还原生成C₂产物.有限元模拟结果表明,高曲率铜纳米针处存在较强的局部电场;密度泛函理论计算结果表明,强电场能促进C-C耦合过程.在此基础上,制备了一系列不同曲率的Cu催化剂,其中,Cu纳米针(CuNNs)的曲率最高,Cu纳米棒(CuNRs)和Cu纳米颗粒(CuNPs)曲率次之.实验测得CuNNs上吸附的K+浓度最高,证明了纳米针上的局部电场最强.同时,CO吸附传感器测试表明,CuNNs对CO的吸附能力最强,原位傅里叶变换红外光谱显示,CuNNs的*COCO和*CO信号最强.由此可见,高曲率铜纳米针可以诱导高局部电场,从而促进C-C耦合过程.催化性能测试结果表明,在低电位(-0.6 V vs.RHE)下,Cu NNs对CO₂RR的生成C₂产物的法拉第效率值为44%,约为Cu NPs的2.2倍.综上,本文为CO₂RR过程中提高多碳产物提供了新的思路.     

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取(SPE)法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂(HLB)填料、亲水色谱(HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70.5%~81.7%和66.7%~81.8%,相对标准偏差分别为2.7%~9.4%和1.5%~6.1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。     

Polynuclear Silver(Ⅰ) Complexes with Phosphorus Ligands and 4,4'-Bipyridine:Synthesis,Structural Characterization and Spectroscopic Properties

Two novel silver(I) complexes {[Ag(OTf)(PPh3)(4,4'-bipy)]}∞(1) and {[Ag2-(OTf)2(dppb)3](CH3CN)4}∞(2)(OTf = trifluoromethanesulfonate, PPh3 = triphenylphophine, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine, dppb = bis(diphenylphosphino)butane) have been synthesized and characterized by IR, single-crystal X-ray diffraction, fluorescence spectrum and 1H NMR spectroscopy. Complex 1 crystallizes in orthorhombic, space group Pna21 with a = 19.259(2), b = 9.85070(12), c = 16.3827(17) ?, V = 3108.0(5) ?3, C29H23F3N2O3 PSAg, Mr = 675.39, Z = 4, Dc = 1.443 g/cm3, F(000) = 1360, μ = 0.816 mm-1, the final R = 0.0675 and w R = 0.1722 for 3662 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 2 crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 12.9370(11), b = 13.5261(13), c = 16.4539(15) ?, α = 106.7120(10), β = 97.3830(10), γ = 113.027(2)?, V = 2441.2(4)?3, C94H96F6N4O6P6S2Ag2, Mr = 1957.43, Z = 1, Dc = 1.331 g/cm3, F(000) = 1006, μ = 0.605 mm-1, the final R = 0.0717 and w R = 0.1795 for 5128 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 1 is of zigzag chain structure, in which each Ag atom is coordinated by one OTf- anion, two N atoms from two 4,4'-bipy molecules and one P atom from PPh3 ligand. In 2, the central Ag atom is coordinated with one OTf- anion and three P atoms from three dppb ligands, which leads to the formation of a zigzag ring-bridge-ring chain with each ring consisting of two Ag atoms and two dppb ligands.