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101.
以甲苯-吡啶、正庚烷-四氢呋喃为溶剂,采用索氏抽提分离中温沥青(ZCTP)的族组分并解析其组成与结构。结果表明,与ZCTP相比,甲苯不溶-吡啶可溶物(TI-PS)和正庚烷不溶-四氢呋喃可溶物(HI-THFS)的热稳定性更高,残炭率增至56.95%和47.63%,失重量分别减小41.51%和28.85%;此外,TI-PS和HI-THFS的C=C含量分别比ZCTP高6.69%和3.26%,为75.57%和73.14%,吡啶氮含量分别提升约16和8个百分点。以TI-PS和HI-THFS为原料分别制得中间相沥青M-TI-PS和M-HI-THFS。其中,M-HI-THFS以中小区域型为主,并伴有部分细镶嵌结构,光学各向异性含量较低;M-TIPS光学各向异性含量约为80%,且形成了广域型光学织构;然而ZCTP难以形成稳定的区域型光学织构,只能形成马赛克型光学织构。 相似文献
102.
选用非质子型有机溶剂聚乙二醇二甲醚(NHD)与N, N-二甲基乙酰胺(DMAC), 分别与BmimFeCl4复配, 构建了BmimFeCl4/NHD和BmimFeCl4/DMAC复合铁基离子液体体系. 考察了温度、 BmimFeCl4/溶剂的质量 比以及压力对CO2在复合铁基离子液体体系中溶解行为的影响. 结果表明, 高压低温的吸收条件更利于CO2 的溶解, 当BmimFeCl4/DMAC质量比为7∶3时, CO2在BmimFeCl4/DMAC复合体系中的亨利系数为0.9181 MPa·L·mol-1, 低于同等条件下BmimFeCl4/NHD体系的亨利系数. 在常压、 363.2 K条件下进行再生, 经5次循环后, CO2在BmimFeCl4/NHD和BmimFeCl4/DMAC中的溶解度分别为初次吸收量的92.53%和99.04%. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)结果表明, 铁基离子液体复配体系吸收CO2为物理吸收过程. 密度泛函理论(DFT)计算与IRI分析的结果表明, 在复配DMAC的体系中, CO2更倾向与阳离子和溶剂分子作用, 而在复配NHD的体系中, CO2则更容易与阴离子和溶剂分子作用. 相似文献
103.
采用显微共聚焦拉曼技术,建立了对三种常见食源性致病菌快速鉴别的检测方法。使用XploRA PLUS共聚焦拉曼光谱仪,在激光功率为5 mW、积分时间为30s、积分次数为1次的条件下,对德尔卑沙门氏菌、副溶血性弧菌和金黄色葡萄球菌进行了拉曼光谱数据的采集。对拉曼光谱采用多项式平滑算法和荧光背底扣除后,采用主成分分析法(PCA)对预处理后的数据进行降维,提取出前三个主成分的累计方差贡献率达到了95.4%,样本明显的聚为了3类。同时结合Fisher判别分析法(FLD)构建分类模型,对三种样本进行交叉验证,分类准确率达到了100%。结果表明,采用显微共聚焦拉曼技术与PCA-FLD方法结合可实现对三种食源性致病菌的快速准确鉴别且模型检测精度高,方法具有一定的实用性及参考价值。 相似文献
104.
105.
106.
葛丹丹王颖臻张毅宋家漫沈茂珍 《分析试验室》2022,(7):815-820
建立了一种基于低共熔溶剂的旋涡辅助分散液-液微萃取和高效液相色谱连用检测水样中臧红T和胭脂红染料的方法。制备了一类分别由苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵或苄基三丁基氯化铵(氢键受体)和正辛酸(氢键供体)组成的新型疏水性低共熔溶剂。最佳萃取条件为:选取苄基三丁基氯化铵和正辛酸(摩尔比为1∶2)制备的低共熔溶剂为萃取剂,萃取剂用量为75μL,萃取时间为1 min,溶液pH=7,NaCl浓度为3 mg/mL。在最优化条件下,检测臧红T和胭脂红的线性范围为4.8~1000 ng/mL;相关系数(R^(2))分别为0.9981和0.9987;检出限分别为1.5和1.8 ng/mL;定量限均为4.8 ng/mL。将该方法应用于实际水样中臧红T和胭脂红的测定,加标回收率为88.5%~113.6%,相对标准偏差均低于8.8%。 相似文献
107.
Pt0被认为是NO氧化的活性物种,而催化剂的制备方法对活性物种的含量起着决定性作用。本文采用非惰性气氛保护的改性醇还原-浸渍法(MARI)合成了高分散高Pt0含量的1% (w, 质量分数) Pt/SiO2-Al2O3催化剂(MA-Pt/SA)。X射线粉末衍射(XRD)、CO-漫反射傅里叶变换红外吸收光谱(CO-DRIFTS)和透射电镜(TEM)表征证实在550 ℃焙烧3 h后催化剂的Pt颗粒仅有3.8 nm。同时,X射线光电子能谱(XPS)和H2-程序升温还原(H2-TPR)结果表明催化剂具有高Pt0含量(60.3%)。模拟柴油车尾气气氛进行活性测试,并与传统浸渍法制备的1% (w) Pt/SiO2-Al2O3催化剂(C-Pt/SA)对比,结果显示MA-Pt/SA具有优异的催化氧化性能,其NO最大转化率高达74%,比C-Pt/SA的NO转化率高了23%。经670 ℃高温老化15 h后,老化的MA-Pt/SA的NO转化率仍然高达69%。此外NO + O2共吸附原位漫反射傅里叶变换红外吸收光谱(in situ DRIFTS of NO + O2 co-adsorption)表明高的Pt分散度和高Pt0含量能够促进中间物种桥式硝酸盐的生成及分解,进而导致了优异的NO氧化活性。最后,利用同样方法将Pt的负载量降低至0.5% (w)制备催化剂,NO转化率仍达64%。这种制备方法能够获得低贵金属高性能的Pt基催化剂。 相似文献
108.
5-羟甲基糠醛(HMF)的电催化氧化被认为是合成2,5-呋喃二甲酸(FDCA)最环保、经济和有效的方法之一,它可作为聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)的生物基前体。在这项工作中,我们通过低温溶剂热法合成了PtRuAgCoNi高熵合金纳米颗粒,并在不改变颗粒结构和组成的情况下进行了简易的处理以去除表面活性剂。负载在碳载体上的合金纳米催化剂无论是否含有表面活性剂在HMF电催化氧化为FDCA的过程中都表现出比商业Pt/C更好的催化性能。且表面活性剂的去除可以进一步提高其电催化性能,表明高熵合金纳米粒子在电催化和绿色化学中具有广阔的应用前景。 相似文献
109.
质子交换膜燃料电池(PEMFC)商业化应用的瓶颈仍然是贵金属催化剂导致的成本问题。然而,目前对于催化层中纳米尺度全氟磺酸离聚物(以Nafion为代表)薄膜中质子传导的问题研究不足,无法完善三相界面的成型规律,进而指导催化层设计。在催化层浆料制备过程中,分散溶剂对Nafion的分散形态有直接影响,可能对催化层成型后附着在催化剂颗粒表面Nafion薄膜的微观结构有潜在影响,进而影响Nafion薄膜的质子传导能力。因此,在本文中利用分子自组装技术模拟催化层离聚物薄膜的聚集过程,于模型基底上制备厚度精确可控的纳米尺度Nafion薄膜,并通过微观测试表征技术探索并建立纳米尺度Nafion离聚物的微观结构模型,阐明分散溶剂对Nafion薄膜微观结构及质子传导的影响。研究发现Nafion薄膜在纳米尺度下的质子电导率比体相膜的质子电导率低一个数量级,使用介电常数较小的醇类溶剂可以使Nafion薄膜形成更有利于质子传导的微观结构,使Nafion薄膜的质子电导率得到提高。相关研究结果为优化PEMFC催化层结构,改善PEMFC催化层中质子传导问题提供给了依据。 相似文献
110.
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r2)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 相似文献