气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯

比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80％～ 120％之间,检出限为0.31 ～ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度.     

甲酚、氯酚异构体混合物的检验方法

关于甲酚混合物及氯酚混合物中各异构体的检驗及分析,前人已进行过很多研究工作,特別是甲酚,提出的方法更多。Woolfolk和Taylor曾把酚类的对苯基偶氮苯甲酸酯用层析法分离。本文所提供的方法是取一定量的甲酚或氯酚混合物,在規定条件下和对硝基重氮苯盐进行偶联反应,将所得的有色偶氮化合物溶于三氯甲烷中,移到硅胶吸     

三氟乙氧基磷酸酯的合成与性能研究

为提高锂离子电池安全性,本文制备了锂离子电池阻燃添加剂-三氟乙氧基磷酸酯(TFP).通过红外(IR)光谱法鉴定了产物结构;讨论了反应时间、反应物浓度比与产率的关系;以及TFP的加入对1mol/LLiPF6EC/EMC/DMC(1:1:1Vol.)电解液的可燃性、分解电压和离子电导率的影响.结果表明:反应时间、反应物浓度比对TFP产率影响较为明显,当催化剂为15mol.%(相对于三氯氧磷),反应时间6h,三氟乙醇与三氯氧磷摩尔比为6:1时,TFP的产率可以达到94.00%;添加TFP对电解液阻燃效果显著,对电解液的分解电压无不利影响,电解液电导率会有所下降,对Li/LiCoO2电池的比容量影响不大.     

微波辐射一锅法合成1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体

以N-甲基咪唑为原料,微波辐射一锅法合成了1-羧甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸离子液体,其结构经1HNMR和IR表征。     

离子型交联磺化聚酰亚胺质子交换膜的制备及高温燃料电池性能

以2,2′-双(4-磺基苯氧基)联苯二胺、 2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和1,4,5,8-萘四甲酸二酐为单体, 通过逐步聚合和溶液成膜法制备了离子型交联磺化聚酰亚胺质子交换膜(SPI PEMs). SPI PEMs具有优异的机械性能和耐水解稳定性, 在高离子交换容量和高湿度下具有和NR212相当的质子传导性能. 电池工作温度为90 ℃时, 高加湿条件下, n(BSPOB)/n(DABI)为5/2的离子型交联SPI PEM(M1)的最大输出功率密度(W_max)为 0.93 W/cm², 高于NR212的0.86 W/cm². 当电池温度提高到110 ℃时, 所有PEMs的电池性能显著下降, M1的W_max为0.54 W/cm², 明显高于共价型交联的SPI PEM. 离子型交联的SPI PEM在110 ℃下300 h的开路电压(OCV)耐久性降低了约10%, 远高于NR212.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法.针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化.最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(pH=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80∶20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1∶1, V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析.结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%~19.8%之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.01~2.50 μg/ kg和0.05~7.90 μg/kg.本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测.     

纳米TiO_2材料对人类健康的环境风险分析

纳米二氧化钛具有卓越的物理化学性能,在环境、医学、电子信息等众多领域得到了广泛的应用.然而,随着纳米二氧化钛材料的广泛应用,它给环境及人类健康带来的潜在风险也开始引起人们的关注.相关研究表明,纳米二氧化钛颗粒或含纳米二氧化钛的材料对某些生物具有明显的毒性作用,且在特定条件下这种毒性作用会加强.本文对目前有关纳米二氧化钛应用中有关环境及健康风险的文献进行了综述,在介绍纳米二氧化钛材料在光催化作用等领域应用的基础上,分析了其对环境及人类健康可能带来的潜在风险,并提出了目前研究中存在的不足及进一步研究的建议.     

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2在不同电解液中的性能研究

应用低热固相合成法制备锂离子电池正极材料L iCo1/3N i1/3Mn1/3O2.研究该材料的结构与形貌,并比较它在商品L iPF6盐和在实验室合成的L iBOB(L iB(C2O4)2)盐电解液中的电化学性能.在L iPF6/EC+DMC+DEC电解液中,该材料表现出优良的电化学性能,其于0.5C、1C、1.5C、2C、3C放电倍率的初始比容量依次为167、163、163、157、147mAh/g,电池的循环性能也较好,说明低热固相合成的材料的有较好的高倍率性能.在L iBOB/EC+DEC+DE电解液中,0.5C倍率下比容量为160 mAh/g,较之L iPF6盐电解液的相差不大,但在高倍率下的比容量有所下降.     

中国原子能科学研究院的长寿命核素加速器质谱测量及其应用(英文)

加速器质谱是近年来蓬勃发展的一种十分活跃的核分析技术,其应用涉及环境科学、地质学、核物理及天体物理、生物医学等多个领域。中国原子能科学研究院的加速器质谱装置自从1989年建立至今,已经对^36Cl,^10Be,^129I,^26Al,^79Se和^41Ca等多种核素进行了成功测量。介绍了中国原子能科学研究院的加速器质谱计系统、核素的测量原理及几种相关核素的成功应用。The Accelerator Mass Spectrometry facility at the China Institute of Atomic Energy was established in 1989. The measurement methods for interesting nuclides such as ^36Cl, ^10Be, ^129I, ^26Al, ^79Se and ^41Ca etc. have been established and studies on their applications have been carried out. The facility and some interesting applications are briefly introduced.     

光致变色水杨醛缩胺类Schiff碱的荧光性质

测字了双杨醛缩邻苯二胺（１）,缩对苯二胺（２）、缩１,２－环已二胺（３）、缩乙二胺（４）、缩１,６－已二胺（５）中和水杨醛缩a－苯乙胺（６）在溶液中以及固态时的荧光光谱,研究了Ｓchiff减１,３,４,５和６在固态和溶液中的光致变色行为。