Analyse der Rückstoßprodukte in neutronenbestrahlten Phenylarsenverbindungen, 3. Mitteilung: Über die Bestimmung der Ausbeute an Diphenylarsen-Rückstoßprodukten

Für das in der 1. Mitteilung [1] beschriebene Trennverfahren zur Anfarbeitung bestrahlter Mono-, Di- und Triphenylarsenverbindungen sollte die Effektivität der chromatographischen Trennung an dem Kationenaustauscher KPS (6% DVB) mit Hilfe einer unabhängigen Methode überprüft werden. Außerdem sollten Hinweise über Art und Anzahl der nichtidentifizierten ?unbckanntcn Produkte“ erhalten werden, die gemeinsam mit den Diphenylarsen-Rüekstoßprodukten im NaOH-Eluat auftreten. Zu diesem Zweck wurde die von Siuda [2] vorgeschlagene papierelektrophoretische Trennung benutzt.     

Bericht über praktische Anwendungen autoradiographischer Verfahren im Institut für angewandte Radioaktivität Leipzig: Zusammenfassender Bericht

In der Arbeit wird untersucht, unter welchen analytischen Bedingungen eine quantitative Sticksoffbestimmung mit dem ¹⁵ N-Analysator NA-5A mittels Isotopenverdünnung durchzuführen ist. Es wird auf die Berechnung der N-Menge, die Abschätzung des maximalen Fehlers unter den speziellen Verhāltnissen der ¹⁵N-Analysator-Anwendung und die Auswertungsverfahren näher eingegangen. Testanalysen an unterschiedlich markierten Modell-Lösungen, bestehendaus Ammonium-, Harnstoff- und Aminosäurestickstoff, ergaben gute Übereinstimmung mit den vorgegebenen Werten. Das Verfahren wurde zur N-Bestimmung von biologish-medizinischem Material eingesetzt. Ein Arbeitsschema zur quantitativan Bestimmung von Ammonium-N, Harnstoff-N und Gesamt-N direkt in Harn wird mitgeteilt.     

Beispiele für die Anwendung der 15N-Tracertechnik in der Düngungsforschung mit emissionsspektrometrischen Analysenverfahren (NOI-5; Isonitromat-5200)

Es werden Varianten der Probenchemie für ¹⁵N-Bilanzexperimente in der Düngungsforschung vorgestellt, die den Erfordernissen des Isonitromat-5200 und des NOI-5 angepaßt sind. Die skizzierten Methoden umfassen die destillative Präparation markierter N-Mengen (0,1–1 mg) aus Bodenextrakten, verbunden mil einem Zvsatz unmatkierter N-Mengen bei der Titration sowie eine für den Routinebetrieb geeignete N-Bestimmung in nicht angereicherten Pflanzenaufschlüssen mit dem Isonitromat-5200 als ¹⁵N-Verdünnungsanalyse. Weiterhin werden einfache apparative Varianten zur Bestimmung von sog. Gasförmigen Düngersticksloffverlusten durch Denitrifizierung in gasdichten Kammern dargestellt.

Durch ¹⁵N-Analyse von Luftproben über ¹⁵N-angereicherten natürlichen Bodenmonolithen mit dem NOI-5 können unmittelbar die vom Dünger freigesetzten N₂ und N₂O-Mengen bestimmt werden. Bei Spezialversuchen in stickstofffreier Neon(He)-Atmosphäre können gebildete N₂-, NO- und N₂O-Spuren (um 1 Vol. %)nach gaschromatographischer Trennung (auf Perapak-Q) individuell am NOI-5 gemessen werden. Unter Verwendung von CO₂-Trägergas werden die N-Komponenten in einem Azotometer isoliert und mit Hilfe eines Dosierhahnes, dessen Volumen den geforderten Gasdruck garantiert, in Entladungsrohre überführt.     

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Elementveruninigungen auch im Spurenbereich (ppm, ppb) becinflussen die Qualität von Halbleiterselen. Bei der Bestimmung interssierender Elemente (Ag, As, Au, Cd, Ga, Sb, Tl) mittles NAA ist mich der Neutronenbestrahlung im Kernreaktor wegen der Störung dutch die entstehende hohe Matrixaktiviät, der Anwesenheit reiner Betastrahler oder infolge Linienüberlagerung im Gammaspektrum im allgemeinen Keine instrumente NAA möglich. Daher müssen nache Zugabe inaktiver Träger und der Matrixabtrennung die interessierenden E-emente durch konventionel-e chemisch-analytische Trennverfahren (Extraktion, Fällung, Ionenaustausch) isoliert warden.     

Isotopenverdünnungsanalytische Multielementanalyse mit der Funkenquellen-Massenspektrographie

Es wird ein Verfahren zur Isotopenverdünnungsanalyse mit stabilen Isotopen unter Verwendung einer Funkenionenquelle und einem doppelfokussierenden Massenspektrographen beschrieben, welches die gleichzeitige Analyse mehrerer Elemente in pulverförmigen Feststoffen erlaubt.

Die Leistungsfähigkeit des Analysenverfahrens wild am Beispiel der Spurenanalyse geologischer Standardproben demonstriert.

Das Analysenverfahren erlaubt die Bestimmung von Spurenkonzentrationen bis in den ppb-Bereich mit Standardabweichungen zwischen 2 und 10%.     

Numerical study of the effect of turbulence on rate of reactions in the MILD combustion regime

In this paper, the importance of fluctuations in flow field parameters is studied under MILD combustion conditions. In this way, a turbulent non-premixed CH₄+H₂ jet flame issuing into a hot and deficient co-flow air is modeled using the RANS Axisymmetric equations. The modeling is carried out using the EDC model to describe the turbulence-chemistry interaction. The DRM-22 reduced mechanism and the GRI2.11 full mechanism are used to represent the chemical reactions of H₂/methane jet flame. Results illustrate that although the fluctuations in temperature field are small and the reaction zone volume are large in the MILD regime, the fluctuations in temperature and species concentrations are still effective on the flow field. Also, inappropriate dealing with the turbulence effect on chemistry leads to errors in prediction of temperature up to 15% in the present flame. By decreasing of O₂ concentration of hot co-flow air, the effect of fluctuations in flow field parameters on flame characteristics are still significant and its effect on species reaction rates does not decrease. On the other hand, although decreasing of jet inlet Reynolds number at constant inlet turbulence intensity addresses to smaller fluctuations in flow filed, it does not lead to lower the effect of turbulence on species distribution and temperature field under MILD combustion conditions.     

Numerical study of influence of molecular diffusion in the Mild combustion regime

In this paper, the importance of molecular diffusion versus turbulent transport in the moderate or intense low-oxygen dilution (Mild) combustion mode has been numerically studied. The experimental conditions of Dally et al. [Proc. Combust. Inst. 29 (2002) 1147–1154] were used for modelling. The EDC model was used to describe the turbulence–chemistry interaction. The DRM-22 reduced mechanism and the GRI 2.11 full mechanism were used to represent the chemical reactions of an H₂/methane jet flame. The importance of molecular diffusion for various O₂ levels, jet Reynolds numbers and H₂ fuel contents was investigated. Results show that the molecular diffusion in Mild combustion cannot be ignored in comparison with the turbulent transport. Also, the method of inclusion of molecular diffusion in combustion modelling has a considerable effect on the accuracy of numerical modelling of Mild combustion. By decreasing the jet Reynolds number, decreasing the oxygen concentration in the airflow or increasing H₂ in the fuel mixture, the influence of molecular diffusion on Mild combustion increases.     

Renormalization phenomena in Ba-diluted ferroelastic lead phosphate, (Pb1-x Ba x )3(PO4)2

Abstract

In the improper ferroelastic palmierite-type lead phosphate order parameter coupling with a defect induced conjugate field leads to the renormalization of the two different critical temperatures of three order parameter components {Q ₃} and {Q ₁ Q ₂}. The influence of the lead dilution by barium on the ferroelastic domain pattern, the critical temperature of the ferroelastic transformation R m–C2/c and the development of the intermediate regime in (Pb_1–x Ba _x )₃(PO₄)₂ is studied using optical birefringence measurements, Raman and infrared spectroscopy. At the ferroelastic transition temperature T _c the orientational contribution of the three-states Potts model becomes critical. T _c is reduced from 453 K (x = 0) to zero K at x? 0.12. Modifications of the shape of zigzag needle domains as well as the angle between the monoclinic binary axis and the W walls along [031] with temperature and increasing Ba-content are reported. Above the ferroelastic transition point the component Q ₃, which corresponds to the displacive part in the Gibbs free energy, leads to dynamic short-range monoclinic deformation in the trigonal matrix. The temperature where Q ₃ shows critical behaviour is renormalized to 720 K (x = 0.12) as compared with 563 K in pure lead phosphate. For x>0.13 no monoclinic precursor clusters were found.     

数字化实验在化学核心素养“宏观辨识与微观探析”维度的教学应用——以弱电解质的教学为例

依托人教版《化学反应原理（选修4）》教材,利用数字化实验测定无限稀释冰醋酸过程中的电导率和pH的变化,通过宏观现象观察和图像辨识,从微观上深入解析弱电解质的电离特征,突破越稀越电离的认识边界。在激发学生学习兴趣和学习动力的同时,从“宏观辨识与微观探析”维度帮助学生形成整合的弱电解质结构性知识,探索化学平衡的思维规律。     

Alkaline extraction in combination with microwave-assisted extraction followed by solid-phase extraction treatment for polycyclic aromatic hydrocarbons in a sediment sample

Microwave-assisted extraction using 1 M KOH/methanol (alkaline-MAE) in combination with solid-phase extraction treatment was developed and applied to polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in a sediment sample. Although various conditions were examined (100 or 150 °C for 10 or 30 min), comparable concentrations of PAHs to those obtained by conventional extraction with 1 M KOH/methanol at 70 °C for 4 h were obtained, even at 100 °C for 10 min. The concentrations obtained by using MeOH at 150 °C for 30 min without KOH were lower (by 1.3-37%) than those obtained by alkaline-MAE at 150 °C for 30 min. Since the developed technique can introduce higher concentration of benzo[ghi]perylene relative to those using pressurized liquid extraction (toluene, 150 °C, 15 MPa, 10 min, two cycles), the developed alkaline-MAE is a effective technique.