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11.
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。 相似文献
12.
13.
分别采用共沉淀法和浸渍法、不同铁前驱物以及不同焙烧温度等研究了制备工艺对Mn-Fe/ZSM-5催化剂的结构、化学组分及NH3-SCR活性的影响。结果显示,当采用Fe(NO3)3作为Fe前驱物,并用共沉淀法制备、300°C焙烧条件下得到的MFZ-CP-N-300样品低温活性最优,在120°C时,其NO的转化率达到96.7%,120-300°C范围内NO转化率始终保持在95%以上。同时利用XRD、NH3-TPD、XPS、SEM、TEM、氮吸附等手段对催化剂结构、晶相、酸位、锰铁氧化物的化学形态及表面的形貌特征进行表征分析。结果表明锰铁氧化物分别以MnO2-Mn2O3和Fe2O3的形式高度分散于催化剂表面,特别是当Mn4+/Mn3+比例为1.254时,有较强的表面中强酸和较多的酸位数,从而增加了NH3的吸附能力,提高NO的转化率。 相似文献
14.
利用XRD、SEM、EDS、BET、激光粒度、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗方法研究了葡萄糖为碳源对溶胶凝胶法制备Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料的结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明:与前驱体中未加入葡萄糖所制备的材料相比,掺葡萄糖后样品颗粒分布相对均匀,粒径变小,D50从11.56减小至9.94μm,比表面积增加近1倍。经0.05C充放电活化后,未掺葡萄糖和掺葡萄糖样品0.2C放电比容量分别为183.4、211.6mAh·g-1,2C容量分别为其0.2C的62.2%、77.6%。1C循环50次后放电比容量分别为133.3、173.6mAh·g-1,容量保持率分别为95.1%、100%。掺葡萄糖可降低首次不可逆容量损失,提高材料的倍率性能与循环稳定性,减少电荷传递阻抗、Warburg阻抗以及双电层弥散效应,但不改变材料的晶型结构。 相似文献
15.
16.
纯铝在单轴应力循环作用下棘轮行为的试验研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对纯铝进行了单轴应变控制和应力控制下的系统循环试验。对纯铝应变循环下的循环应变幅值、应变幅值历史、平均应变对循环特性的影响进行了揭示,对纯铝在非对称应力循环下的应力幅值、平均应力及其历史对循环蠕变〈即棘轮〉的影响进行了分析,得到了纯铝单轴循环行为的一些有意义的结果。 相似文献
17.
目的 探讨三维斑点追踪成像(3D-STI)技术在评价甲状腺功能亢进(甲亢)患者左心室整体收缩功能中的应用价
值。方法 选择50 例甲状腺功能亢进患者与45 例健康志愿者,获取心尖四腔心切面动态图像,存储左心室三维全容积动态图像后,运用3D-STI 软件进行脱机分析,得到两组收缩期左心室整体纵向峰值应变(GLS)、圆周峰值应变(GCS)、左心室扭转度角度峰值(LV-tw)、左心室扭力(LV-tor)、左心室心底水平旋转角度峰值(Prot-B)、左心室心尖水平旋转角度峰值(Prot-A)及左心室射血分数(LVEF)等,比较两组三维应变(3DS)指标之间的差异。结果 与正常对照组比较,甲亢组的左心室收缩功能增强,GLS、GCS 分别为(-20.47±3.08)% vs.(-18.52±4.77)%、(-28.98±3.00)% vs.(-25.88±2.12)%,两组差异均有统计学意义(均P<0.05);甲亢组LV-tw、LV-tor、LVProt-A、LVProt-B 均较正常对照组略有增加,但差异均无统计学意义(均P>0.05)。结论 3D-STI 可无
创、敏感检测甲亢患者左心室三维应变,为临床客观评估甲亢左心室收缩功能提供一种新方法。 相似文献
18.
In this article,by applying the super-solution and sub-solution methods,instead of energy estimate methods,the authors investigate the critical extinction exponents for a polytropic filtration equation with a nonlocal source and an absorption term,and give a classification of the exponents and coefficients for the solutions to vanish in finite time or not,which improve one of our results(Applicable Analysis,92(2013),636-650) and the results of Zheng et al(Math.Meth.Appl.Sci.,36(2013),730-743). 相似文献
19.
应用晶体相场方法研究高温应变下的预熔化晶界位错湮没机理. 结果表明, 原预熔化晶界上的位错在应变作用下发生分离运动, 形成新晶界, 即亚晶界. 该过程的实质是生成了亚晶粒; 亚晶界的迁移过程的本质是亚晶粒长大、吞噬旧晶粒的过程; 亚晶界之间的湮没是亚晶粒完全吞噬旧晶粒过程的结束, 体系转变成为单个晶粒结构. 根据原子密度序参数沿x和y方向的投影值随应变量的变化特征, 可以揭示出高温应变作用下, 预熔化亚晶界相遇湮没的本质是两对极性相反的偶极子位错对发生二次湮没, 该湮没的微观过程是通过位错连续二次滑移湮没而实现的, 其湮没的速率较低温时的湮没速率要小许多. 相似文献
20.
折射是影响辐射传输的重要因素. 为分析大气折射对辐射传输的影响, 基于Monte Carlo方法, 给出了考虑大气折射的矢量辐射传输模型, 实现了均匀气层和耦合面处光子随机运动过程的模拟, 实现了直射光及漫射光Stokes矢量、偏振度和辐射通量等参数的计算. 在考虑和不考虑大气折射两种条件下, 验证了模型的准确性; 在纯瑞利散射条件下, 讨论了大气折射对不同方向漫射光Stokes矢量的影响; 在不同太阳天顶角、大气廓线、气溶胶及含云大气条件下, 分析了大气折射对辐射传输过程的影响. 结果表明: 大气折射对漫射光Stokes矢量的影响主要体现在天顶角70°–110°区间, 且随着太阳入射角增大, 其影响更为显著; 不同大气廓线情形下, 大气折射对Stokes矢量的影响不一致, 其原因是不同大气廓线对应的折射率廓线存在差异. 含云及含气溶胶大气条件下, 大气折射对辐射传输的影响变弱, 沙尘型及海盐型气溶胶条件下, 折射对辐射传输的影响强于可溶型气溶胶情形; 不同形状气溶胶条件下, 大气折射对辐射传输的影响也存在显著差异; 不同云高条件下, 大气折射对漫射光Stokes矢量的影响无显著差异, 但随着云光学厚度增大, 大气折射的影响减弱. 相似文献