新型含吲哚基噻唑烷硫酮化合物的合成及其光学性质

以吲哚-2-甲酸为起始原料,经酰氯化后在三乙胺作用下与2-噻唑硫酮经缩合反应合成了一种新的含吲哚基噻唑烷硫酮化合物(3),其结构和光学性质经UV-Vis, FL, ¹H NMR, IR和X-射线单晶衍射表征。结果表明：3的最大吸收波长位于315 nm;在312 nm波长激发下,3在正己烷中的最大发射波长位于401 nm,荧光量子产率为0.16;在305 nm波长激发下,3的固体荧光最大发射波长位于476 nm。     

新型吡唑Schiff碱的固相合成与晶体结构

在室温和无溶剂研磨条件下,氯化锌催化1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱,收率84;.并对其进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征.X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.63310(18) nm,b =0.79964(9) nm,c=1.84620(2) nm,β=100.554(10)°,V=2.3701(5) nm3,Z=4,dC=1.215 g/em3,μ=0.077 mm-1,F(000)=912.     

三元配合物光度法测定铋

在聚乙烯醇存在下 ,利用 Bi( ) -碘化钾 -碱性染料三元体系水相光度法测定铋已有报道[1 ] ,在聚乙烯醇存在下利用铋 -硫氰酸盐 -孔雀石绿三元体系测定铋亦有报道[2 ] ,在此基础上本文研究了在聚乙烯醇存在下 ,Bi( ) -硫氰酸盐 -甲基紫三元显色反应 ,在 p H为 1 .0～ 3.0 ,λmax=60 0 nm时 ,灵敏度较高( ε=7.2 5× 1 0 5) ,除 Cu( )、Fe( )等 ,其它共存离子基本无干扰 ,线性范围 1 .4～ 1 0 μg/2 5ml。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 3型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :1 mg· ml- …     

微波辅助新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物的合成及其晶体结构（英文）

在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间群,晶胞参数为a=0. 94630(5) nm,b=1. 16572(6) nm,c=1. 17733(8) nm,α=109. 902(5)°,β=105. 410(5)°,γ=96. 748(5)°,V=1. 14586(12) nm~3,Z=2,C_(21)H_(27)N_4O_3P,Mr=414. 43,Dc=1. 201g·cm~3,F(000)=440,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm~(-1)。O,O'-二异丙基-α-(4-氯苯基)氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4b)晶体属单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1. 11854(17) nm,b=2. 22135(3)nm,c=1. 90049(3) nm,β=91. 7350(15)°,V=4. 71995(12) nm~3,Z=8,C_(21)H_(26)ClN_4O_3P,Mr=448. 88,Dc=1. 263g·cm~3,F(000)=1888. 0,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm~(-1)。     

MetAP2抑制剂L-MSC的晶体结构与分子对接（英文）

本文以L-硒代胱氨酸为原料合成了L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-MSC),结构经~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS和单晶X射线衍射(XRD)表征。L-MSC与甲硫氨酸氨肽酶2(MetAP2)5D6E蛋白的分子对接结果显示,两者具有较好的氢键作用,且两个氢键与ASP251残基形成键角为72.71°的六元刚性船式构象,L-MSC对HEPG2,SGC790和MCF7细胞的体外增殖抑制活性呈剂量依赖关系,在100μM浓度时的抑制率%分别为72.80±1.21、29.32±1.36和39.54±1.62(CCDC:1870311)。     

合成二苯并呋喃的新方法

在质量分数为50％的硫酸水溶液中,通过加热二芳醚的邻位芳胺重氮盐,合成了8种二苯并呋喃及其衍生物(2a～2h,R=H,2-Cl,2-Br,2-Me,2-Bu-t,2-OMe,3-OMe,4-Me),产率为65％～70％,产物经过元素分析、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等进行了表征,研究了影响反应的条件,得出了反应的最佳温度为135℃,并对反应机理进行了讨论。     

Crystal Structure and Molecular Docking of a Novel 4-(2-Acetonyl-selanyl-benzamido) Benzoic Acid as a Potential Anti-ischemic Stroke Candidate

The title compound 4-(2-acetonyl-selanyl-benzamido) benzoic acid was synthesized and its structure was determined by NMR, HR MS and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P2_(1/n), with a = 5.18537(19), b = 18.9308(7), c = 16.6586(5) ?, b = 95.857(3)°, V = 1626.72(10) ?~3, Z = 4, D_c = 1.536 g/cm~3, m = 3.302 mm~(-1), F(000) = 760, the final R = 0.0466 and wR = 0.1353 for 2308 observed reflections with I 2σ(I). In silico docking studies were carried out to evaluate the anti-ischemic stroke activities for twenty-one ischemic stroke associated proteins by Autodock 4.2 software. The title compound has better activity against ischemic stroke than Ebselen.     

一种合成二苯并呋喃环的简单方法

具有二苯并呋喃环骨架的许多天然产物[1]显示出很好的生理活性,已越来越引起人们的兴趣[2].二苯并呋喃及其衍生物也是重要的有机合成中间体,可以用作合成配合物[3]和杂环类化合物[4].构建二苯并呋喃环骨架主要通过两个苯环偶联形成碳碳键[5].我们利用芳香胺的重氮化,然后加热脱去氮气,构建二苯并呋喃骨架,在相对温和的条件下,较高产率(65%～70%)地生成了相应的二苯并呋喃类化合物(如Scheme 1所示).     

2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性

以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、~(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm~3,Dc=1.715 g·cm~3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。     

苔色醛甲酸甲酯的合成

间苯二酚大环内酯是一类具有多种生理活性的天然产物,药理实验表明,此类天然产物具有抗肿瘤、抗菌、抗疟疾以及抗动物体内P388白血病等活性[1].20世纪80年代Nair等从海洋生物红树上的子囊菌类(Aigialus parvus)草中提取了具有抗疟疾活性的化合物Hypothemycin(IC50 80μg/mL)[2].2002年,在Aigialusparvus BCC5311的主要二次代谢物中又分离出五个新的天然产物Aigiacomycin A～E,是一类具有十四元环的间苯二酚类大环内酯,并进行了相应的生物药理活性试验[3].苔色醛甲酸酯(1)是合成Aigiacomycin A～E的重要中间体.本文对Vlattas[4]方法作了改进,以乙酰乙酸甲酯为原料,经芳环化、羟基酯化、氧化、水解、甲醚化等五步反应,合成了苔色醛甲酸甲酯(1)(4,6-二甲氧基-2-甲酰基苯甲酸甲酯).具有操作简便,产率较高等优点.