液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ

在室温和微量环己烷存在下,β-环糊精能诱导溴代菲产生出强烈的磷光发射。微量的苏丹Ⅲ能显著猝灭溴代菲的室温磷光。利用液滴磷光传感技术考察了苏丹Ⅲ的浓度与反应体系磷光强度之间的关系,并对试验条件进行了优化,提出了液滴化学传感室温磷光法测定微量苏丹Ⅲ的方法。试验结果显示测定苏丹Ⅲ的线性范围为2.0×10-7~6.0×10-5mol.L-1。方法的检出限(3S/N)为0.1 mg.L-1。     

新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用

将1,8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘(BBTANP), 其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的络合物, 并在λex/λem=362 nm/459 nm处产生荧光增强作用. 据此建立了BBTANP测定Cu(Ⅱ)的新型荧光分析法, 该方法的线性范围为8.0×10-7—1.0×10-5 mol /L, 检测限为1.3×10-7 mol/L. 将其应用于水样中Cu(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.     

左氧氟沙星与牛血清白蛋白相互作用的液滴荧光法研究

采用液滴荧光技术与紫外-可见光度法研究了生理pH值条件下左氧氟沙星和牛血清白蛋白的相互作用机制。左氧氟沙星对牛血清白蛋白产生荧光猝灭,且猝灭过程是由于复合物形成而引起的静态猝灭。根据Forster偶极-偶极非辐射能量转移理论算出供体-受体的结合距离为2.68 nm。由Linewear-Burk方程求出不同温度下反应时复合物的形成常数K_LB和结合位点数n及对应温度下结合反应的热力学参数,证明二者主要靠疏水作用力结合。同时采用同步荧光分析技术,对蛋白质与药物结合时构象的变化进行了探讨。     

基于固相基质的流动注射液滴荧光法对奎宁与盐酸普鲁卡因的快速检测

以葡聚糖凝胶为固相基质,结合流动注射技术建立了一种新型的液滴荧光法用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速检测.填充葡聚糖CMC-25微珠的离子交换柱用于奎宁和盐酸普鲁卡因的快速分离,基于二者均发射较强的内源荧光,采用液滴荧光法,结合固体基质流动注射分析法,对奎宁和盐酸普鲁卡因进行快速检测.在优化的实验条件下,奎宁和盐酸普鲁卡因的质量浓度分别在1.2×10-6 ～2.4×10-4 g/L和1.2×10-5 ～2.4×10-3 g/L范围内与体系的荧光强度呈线性关系,回归方程分别为IF=-2.92+2.50×106ρ和IF=6.26+1.03×105ρ,相关系数分别为0.999 5和0.989 3,检出限分别为1.0×10-6 g/L和1.1×10-5 g/L.该方法具有较高的灵敏度与选择性以及较好的精密度和重复性.将所建立的方法用于奎宁和盐酸普鲁卡因注射液的测定,回收率为97% ～102%,相对标准偏差小于2.5%.     

压电免疫传感器用于乙肝表面抗原的测定

乙肝表面抗原 ( HBs Ag)的检测是临床诊断乙型肝炎的一项重要指标 .目前常用酶联免疫法和放射免疫法检测 [1] ,但酶本身性质不稳定且价格昂贵、操作繁琐 ;而放射免疫法存在放射性废物难处理的局限性 .压电免疫传感器具有装置简单、价格便宜、灵敏度高、实时快速和无需标记等优点 ,广泛应用于环境监测、药物分析及微生物检测等多个领域 [2～ 4 ] .本文应用自组装单分子膜技术 ,在压电石英晶体表面形成致密有序的半胱胺单分子膜 ,通过戊二醛共价交联 ,将乙肝表面抗原单克隆抗体分子固定于晶体电极表面 ,研制成 HBs Ag压电免疫传感器 ,用于…     

纳米增强型毛细管酶柱用于葡萄糖液滴生物传感器的研究

葡萄糖的检测在临床医学以及食品工业等领域中十分重要.以往的检测方法主要包括化学发光法_{[1]、吸光光度法[2]、电化学法[3]和荧光法[4]等.固定化酶柱的制作是发展葡萄糖传感器的关键技术之一.传统的固定化方法主要是将具有生物活性的酶通过物理吸附、共价键合和交联的方法固定于载体基质上或包埋于有机聚合物的基质中.近期研究[5,6]表明,采用溶胶凝胶(Sol-gel)法将蛋白质和酶等生物活性物质包埋于无机陶瓷或玻璃材料内,保持生物组分的活性,且SiO2作为基质材料具有较好的坚固性、抗磨性、化学惰性以及高的光稳定性和透过性,但目前该法多用于电化学型生物传感器[7,8].本文利用纳米颗粒的比表面积大和吸附能力强等特点,将酶吸附在SiO2纳米颗粒表面,用易成膜的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作辅助基质在毛细管上固定酶,并采用分立式酶柱,克服了以往混合型酶柱普遍存在的酶促效率不高和使用寿命较短的局限性.所制得的酶柱具有表面反应活性高、表面活性中心多和催化效率高等特点.结合自行设计的液滴光化学传感装置[9,10],建立了一种高效、快速、微量的葡萄糖实时检测方法.}     

基于表面等离子体共振技术用鸡蛋黄抗体 IgY测定人血清中转铁蛋白

采用表面等离子体共振(SPR)方法, 用鸡蛋黄抗体(IgY)取代传统免疫检测中哺乳动物抗体IgG作为识别分子偶联于CM5传感芯片上, 对人血清中的转铁蛋白进行了检测. 考察了IgY在传感芯片上的偶联条件及芯片的再生条件. 结果表明, 在pH=4.0, IgY浓度为100 μg/mL, 流速为5 μL/min的最佳偶联条件下, SPR响应信号和转铁蛋白浓度在50~500 ng/mL范围内具有良好的线性关系, 检出限为39.56 ng/mL, 对人血清样品检测的日间变异系数<8%, 日内变异系数<5%, 平均回收率为86.22% ~94.51%.     

一种新型荧光探针的合成及其对Cu~(2+)的选择性识别

设计并合成能用于识别铜离子的荧光探针N′-(喹啉-2-亚甲基)-7-二乙胺基-3-甲酰肼-香豆素(FKBA),通过质谱、红外光谱、元素分析、~1 H NMR、~(13) C NMR等方法对该荧光探针FKBA进行表征;采用荧光光谱法和紫外-可见光谱法对FKBA与金属离子的相互作用进行了研究。结果表明FKBA对Cu~(2+)有良好的选择性和灵敏度。向含有FKBA的溶液中加入Cu~(2+),其吸收峰发生红移,且强度增大。而向该溶液中,加入Al ~(3+),Ag~+,Ba~(2+),Cd~(2+),Ca~(2+),Co~(3+),Fe~(3+),Cr~(3+),Hg~(2+),Mg~(2+),K~+,Mn~(2+),Ni ~(2+),Na~+,Zn~(2+)和Pb~(2+)等其他16种金属离子时,FKBA的紫外吸收仅发生细微的变化。FKBA作为化学传感器对Cu~(2+)的选择性是通过与一系列与环保和生物功能相关的金属离子相互作用得到验证。FKBA中加入Cu~(2+)时,FKBA的荧光强度明显猝灭,其他16种金属离子对FKBA的荧光强度几乎没有影响。不同的金属离子分别与Cu~(2+)共存时FKBA的荧光光谱猝灭程度相同,说明FKBA具有良好的抗干扰能力。向FKBA中加入EDTA,FKBA的荧光强度得到恢复。FKBA中加入Cu~(2+),溶液颜色变成棕色,加入EDTA后又恢复到初始颜色。说明FKBA的荧光减弱不是Cu~(2+)催化FKBA分解而是FKBA与Cu~(2+)络合。在酸性环境中,FKBA的希夫碱结构不稳定,部分FKBA分解成其他的荧光物质。据IUPAC(cDL=3Sb/m)测得检测限为0.13μmol·L~(-1)。对实际样品中的Cu~(2+)浓度进行分析,表明FKBA可作为荧光传感器用于实际样品的Cu~(2+)检测。     

双臂罗丹明类荧光探针应用于Hg~(2+)的识别

合成了一种基于罗丹明衍生物的荧光探针F1,用于识别Hg~(2+)。当在乙腈(1+1)溶液中加入1倍当量(10μmol·L~(-1))的Hg~(2+)时,探针F1在波长561nm处出现明显的吸收峰,其荧光强度(λ_(ex)=550nm,λ_(em)=580nm)增加7.5倍,溶液由无色变为粉红色,这是由于Hg~(2+)和罗丹明螺内酰胺螯合引发开环所致。其他常见的金属离子对探针F1识别Hg~(2+)不产生干扰。在较宽的酸度范围内,Hg~(2+)浓度在0.2~8μmol·L~(-1)内与荧光强度呈线性关系,检出限(3σ/s)为0.15μmol·L~(-1)。