毛细管电泳测定γ-四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度

1　引　　言最简单的光学纯度测定方法是旋光度测定法 ,但它的可靠性较低且无法测定没有标准品的新化合物。ＮＭＲ、ＨＰＬＣ和ＧＣ也是常用的方法。近年来 ,毛细管电泳在手性分离领域中取得了很大的成功 ,它也能用于光学纯度的测定。本文研究了用毛细管电泳法测定新合成的手性化合物γ 四氢吡咯基苯丙醇的光学纯度。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＳｐｅｃｔｒａＰＨＯＲＥＳＩＳ10 0 0 ＴＭ 毛细管电泳仪 (美国ＴＳＰ公司 ) ,5 0 μｍＩＤ弹性石英毛细管 (河北永年锐沣色谱器件有限公司 )。β 环糊精聚合物由北京理工大学化工与材料学院合…     

氮磷检测器气相色谱法测定食品中的氨基酸

气相色谱用火焰离子检测器(FID)检测食品中氨基酸时,由于FID对碳氢化合物有较高的响应,食品中含有的其它有机酸因干扰氨基酸的测定,而需除去;其次实验用水引入不纯含碳物也影响氨基酸的定量。用氮磷检测器(FTD)测定食品中氨基酸,由于其对氮化合物有极高的响应,而对碳氢化合物灵敏度很低,极大地减少了干扰,样品不经净化可直接用手测定。氨基酸的最小检知量可达到10pmole。     

高效液相色谱法测定鸡肝中玉米赤霉醇的残留量

建立了高效液相色谱测定鸡肝中玉米赤霉醇的方法。样品经β-葡糖苷酸酶水解、乙醚提取、氢氧化钠抽提、C18小柱净化后,用Zorbax SB-Phenyl柱(250 mmx4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以乙腈-0.3%三氟乙酸水溶液(体积比为40∶60)作流动相,流速为0.80 mL/min,于262 nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为72.0%-80.4%,相对标准偏差为8.3%-13.9%,定量测定低限(LOQ)为5 μg/kg。方法已应用于实际样品的测定。另外,用高效液相色谱-质     

X射线自由电子激光试验装置

X射线自由电子激光试验装置(以下简称"SXFEL试验装置")是中国第一台X射线相干光源,其输出波长小于9 nm。这台基于0.84 GeV直线加速器、以掌握装置相关技术和实验演示种子型自由电子激光(FEL)级联与短波长回声型FEL为主要目标的自由电子激光装置,于2020年11月通过国家验收。本文将介绍SXFEL试验装置的基本情况和主要进展。     

两个连续分布函数交点的估计

利用两样本的秩统计量和次序统计量 ,对两连续分布交点提出了一种新的点估计量和区间估计量 ,并论证了点估计的强相合性及渐近正态性 ,区间估计具有指定的渐近置信系数 ,还给出了其渐近精度     

氮磷检测器气相色谱法测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡碱

咖啡碱(Caffeine)是茶叶、咖啡和可乐饮料的重要成分。它是一种生理活性物质,具有多种药理作用,因此测定茶叶、咖啡和可乐饮料中的咖啡碱含量,对评定品质优劣以及低咖啡碱饮料的审定都有十分重要的意义。 测定咖啡碱一般采用Bailey ＆ Power—Chesnut容量法(AOAC法),也有用紫外比色法,前者操作手续繁琐,分析时间     

液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究

用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为50 ngg/,在质量浓度0.005～100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r＞0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强.     

含磷抗原及含硫抗原诱导的抗体水解活性的比较

以过渡态理论为基础，以羧肽酶A(CPA)的天然肽底物马脲酰-苯丙氨酸为模型，分别以磷原子和硫原子为四面体过渡态类似物的中心原子来设计和合成了半抗原和全抗原，将两类抗原用免疫方法诱导制备出抗体，然后对两类抗体水解肽键的活性进行比较。     

高效液相色谱法测定酒花α-酸含量

介绍反相液相色谱测定酒花和酒花浸膏中的α-酸含量的方法,反相色谱分离α-酸,外标法定量。方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复的特点。酒花和酒花浸膏的α-酸测定相对偏差分别为2.02％和1.78％。