加拿大油砂沥青减压渣油在CO/H2-H2O作用下的热改质特性研究

以加拿大油砂沥青大于420℃的减压渣油（BVR）为原料,对比研究其在CO/H₂-H₂O和N₂体系中的热改质特性,通过系统分析BVR在H₂-H₂O、CO-H₂O、N₂-H₂O等不同氢源下的热改质特性以揭示CO/H₂-H₂O对渣油热改质的作用机制,最后探讨合成气压力、含水量以及温度对BVR临CO/H₂-H₂O改质生焦倾向的影响。结果表明,与临氮改质相比,相同反应条件下,合成气和水可使BVR热改质的生焦诱导期延长3.5-6.5 min;相同生焦率（约0.1%）时,合成气和水可显著提升BVR热改质降黏率,410℃时相对临氮改质的降黏率为29.1%,而420℃时可达54.6%。比较不同氢源下BVR热改质的生焦诱导期、改质油黏度和安定性、渣油转化率发现,H₂-H₂O、CO-H₂O、N₂-H₂O等均对BVR热改质表现出与CO/H₂-H₂O相同的促进效果,各氢源作用活性的大小顺序为H₂-H₂O > CO/H₂-H₂O > CO-H₂O > N₂-H₂O。由此可知,CO/H₂-H₂O对渣油热改质的促进作用可归因于氢气、CO水热变换新生氢和水热裂解的综合效应,且其中氢气的作用仍最显著。合成气压力、含水量和反应温度可通过影响不同氢源的贡献而调控BVR临CO/H₂-H₂O改质生焦倾向。低成本易获取的合成气可以提供BVR热降黏改质所需氢源,水能够通过CO水热变换反应供出新生活泼氢而协同合成气实现BVR高效改质。     

Synthesis,Crystal Structure and Biological Activities of 3-Bromo-5-(4-chlorophenyl)-4-cyanopyrrole-N,N-dimethyl-2-carboxamide

The title compound 3-bromo-5-(4-chlorophenyl)-4-cyanopyrrole-N,N-dimethyl-2-amide(3) was synthesized with 4-bromo-2-(4-chlorophenyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrole-3-carbonitrile(1) and N,N-dimethylformamide(2) by the α-C acylation reaction catalyzed by potassium t-butoxide, and characterized by IR, ~1H-NMR and X-ray single-crystal diffraction. It crystallizes in monoclinic, space group P2_(1/n)with a = 12.789(2), b = 13.783(2), c = 17.980(3) ?, β = 109.230(3)°, V = 2992.5 ?~3, Mr = 352.62, D_c = 1.565 mg/m~3, Z = 8, m = 2.924 mm-1, F(000) = 1408, the final R = 0.0424 and w R = 0.0973 for 3518 observed reflections with I 2σ(I). A total of 23559 reflections were collected, of which 6242 were independent(Rint = 0.0566). The insecticidal, herbicidal and antibacterial activities of compound 3 were determined, and the experimental results showed that the mortality of 3 at the concentration of 100 ppm on the Fipronil against Linnaeus was 76.6%, the growth inhibition rate of 3 against Cynodon Dactylon under the condition of 100 ppm was 35.8% and the inhibitory activity of 3 at the concentration of 25 ppm against Fusarium graminearum reached 50.9%. Hence, the title compound has the value of further research and application prospect.     

锶蒸气中原子激光与离子激光的同时振荡

通过锶蒸气中的高频脉冲放电,实现了锶原子6.45*!μm自终止跃迁激光和锶离子1.03*!μm/1.09*!μm自终止跃迁激光的同时振荡.其中6.45*!μm激光最大激光平均功率为273*!mW.在对比实验的基础上分析和讨论了主要工作参数对这两组激光输出影响的差异.     

Fe-Al 柱撑膨润土的制备及其非均相Fenton降解橙黄II

通过离子交换方法制备不同Fe含量的Fe-Al柱撑膨润土,并且研究了其作为非均相Fenton催化剂降解橙黄II的性能.通过X射线粉末衍射(XRD),比表面积(SBET),傅里叶变换红外(FTIR)光谱,拉曼(Raman)光谱和扫描电子显微镜(SEM)研究其结构特征.结果显示,钠化膨润土的层间距为1.24 nm,经过柱撑之后,Al柱撑膨润土的层间距增大到1.77 nm,Fe-Al柱撑膨润土为1.72 nm左右,并且比表面积也有明显增大.XRD和Raman结果表明Fe/(Fe+Al)摩尔比达到20%时,样品中出现α-Fe2O3,膨润土未能形成柱撑.在橙黄II初始浓度为100 mg L-1,催化剂用量为1.0 g L-1,温度为40°C,pH为3.0,H2O2初始浓度为10 mmol L-1的条件下,考察了柱撑膨润土的Fenton催化活性.结果表明,Fe-Al柱撑膨润土的催化性能随着Fe含量的增多先增大后略有降低,当Fe/(Fe+Al)摩尔比为10%时达到最大,橙黄II溶液在4 h内色度去除率和化学需氧量(CODCr)去除率分别达到100%和87.73%,并且降解反应为非均相Fenton反应.研究了Fe-Al柱撑膨润土的重复使用性.催化剂循环使用4次,仍然具有良好的活性.     

不同湿度下的炸药吸水性研究

选取JOB-9003炸药及及其主成分奥克托金炸药作为研究对象，模拟其在加工、贮存等过程中的湿度条件，进行不同时间的贮存试验，并相应监测各炸药的水分变化情况(水分的测定采用库仑滴定法，通过Stromboli卡氏炉样品转换器，将装有已知重量试样的密封样品瓶自动推人加热炉中恒温加热，样品中逸出的水分由干燥的惰性气体载入电解池中，自动进行电解反应，由电解电量计算出被测物质中的水分含量)，以获得有关炸药吸水量的变化规律，为进一步研究有关炸药在贮存过程中可能释放的水分量提供试验数据。     

铜铬镧合金中第二相铬颗粒定量金相分析

比较了电解浸蚀法和化学浸蚀法对Cu0．8wt％Cr0．4wt％La合金金相组织的显示效果及其对定量金相分析的影响。采用蒸馏水(333mL)、磷酸(166mL)、酒精(166mL)、尿素(2g)和异丙醇(33mL)的混合溶液作为电解液，在电流密度为1A／cm^2，浸蚀时间为20sec的条件下浸蚀试样。对试样在时效过程中第二相的几何特征参数变化进行了定量金相分析。结果表明：电解浸蚀法可以有效消除试样磨制过程中的划痕，更加突出地显示合金中铬相的金相形貌，提高定量金相分析的效率和准确度。     

荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异味物质

以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1%甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限(LOD)为0.020~0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10~3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法。     

纳米复合模板水凝胶的制备及其性能

以非离子表面活性剂聚氧乙烯(20)鲸蜡醇醚(Brij58)为模板, 采用自由基聚合制备得到聚(N-异丙基丙烯酰胺)/Brij58/粘土纳米复合模板水凝胶(PLH). 相比于传统纳米复合水凝胶, PLH水凝胶力学性能与亲水性明显改善. 场发射扫描电镜(FESEM)结果表明: Brij58的引入导致传统纳米复合水凝胶的孔洞数量增加, 孔与孔相互贯穿, 大孔结构更加规整, 大孔之间由众多小孔连接. 拉伸应力-应变、储能模量和溶胀动力学研究结果表明, 断裂应力、断裂负载和断裂伸长率随Brij58含量的增加呈先增加后降低的趋势, 然而水凝胶储能模量与最大溶胀度随Brij58含量的增加而增加. 同时, 表面接触角结果表明: 由于Brij58的模板作用和Brij58同粘土之间的吸附作用, 使PLH水凝胶表面接触角先增大后减小.     

SERS技术在疾病诊断和生物分析中的应用

表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技术以其独特的谱带窄、灵敏度高、抗光漂白、原位和无损等优势,在疾病诊断和生物分析领域得到了越来越广泛的应用。本文介绍了近几年来应用于生物大分子、病原微生物、细胞和活体检测分析中的最新SERS技术,并分别从标记与非标记的角度对其进行了阐述,总结了SERS标记检测生物大分子的基本识别模式,简述了检测低浓度病原微生物的SERS技术,着重评述了SERS检测技术在细胞和活体研究中的应用,并对基于SERS的疾病诊断和生物分析技术的发展趋势进行了初步展望。     

时变等离子体高功率微波频率上转换的粒子模拟

基于电磁波与时变介质相互作用能够实现电磁波频率上转换的原理,通过粒子模拟(PIC)方法对电磁波与时变等离子体薄层相互作用进行模拟,实现了频率由2.45 GHz提升至130 GHz,功率转化效率约为0.39%。探究了等离子体参数(包括等离子体密度、有限的等离子体上升时间以及等离子体薄层厚度)对频率上转换的影响。模拟结果验证了等离子体密度决定上转换频率,与理论结果相符。模拟结果表明,等离子体薄层厚度越大,得到的上转换波的能量越大;等离子体的上升时间越小,上转换波的转换效率和频谱纯度越高。采用等离子体密度21020 cm-3,等离子体厚度1 cm,等离子体上升时间0.04 ns 可以得到可观的130 GHz上转换波输出。