琥珀试样中痕量元素的直接同时测定--氟化辅助电热蒸发等离子体光谱法

本文报道了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）悬浮液为化学改进剂,采用悬浮体进样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接同时测定琥珀样品中痕量元素的新方法。对石墨炉和ＩＣＰ之间的气体流路接口进行了改进;详细研究了载气／辅助载气流量、蒸发温度、蒸发时间及信号记录时间等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,本法同时测定琥珀试样中痕量Ａｌ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ     

FI-ICP-AES标准加入法的研究及其应用

对流动注射-等离子体原子发射光谱(FI-ICP-AES)中的标准加入法进行了研究,并应用于生物试样中多种微量元素的同时测定. 对流动注射的工作条件(如载液流速,传输管长度,进样体积,曝光时间等)进行了详细考察;并对合并带标准加入法和反相标准加入法作了比较和评价. 实验结果表明,本法具有操作简便,消除基体效应,所用试样少,精密度和准确度好以及分析效率较高等优点. 该法用于(GBW 08501)桃叶标样和中草药(漏芦)中Fe、Mn、Cu、Cr、和Ni的同时测定,测定值与标准参考值基本吻合.     

低温蒸发金属PMBP螯合物的ETV-ICP-AES技术研究

本文以1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑酮－5（PMBP）为化学改进剂，提出低温蒸发金属PMBP气态螯合的ETV－ICP－AES新技术，对影响螯合物的形成及其蒸发行为的因素进行了研究，在优化的实验条件下，方法测定镧，铕，铝和铁的检出限分别为8.0ng/mL、0．9ng/mL、0．6ng/mL和3．2ng/mL；相对标准偏差分别为3．3％，3．4％、4．7％和3．9％，已将本法用于标准参考机动车尾气尘粒和米粉试样中的痕量镧，铕，铝和铁的测定，结果与标准值吻合。     

异黄酮同分异构体的ESI-IT-TOF质谱特征及区别

采用电喷雾-离子阱-飞行时间串联质谱(ESI-IT-TOF)技术, 在正/负离子检测模式下对芒柄花素及其同分异构体7-甲氧基异黄酮的质谱裂解规律进行了系统研究. 实验结果表明, 该化合物在正、负离子模式下均得到了5级高分辨质谱. 结果显示, 二者在负离子模式下的碎片相同, 而在正离子模式下的碎片裂解不同. 根据正负离子模式的5级高分辨质谱推导了两者的可能裂解规律, 丰富了异黄酮的ESI-MSn数据, 为其它异黄酮类化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法.     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法。研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为9.4 ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%。     

4种儿茶素类化合物电喷雾质谱裂解规律的研究

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量精度、高分辨率及多级测定性能, 对儿茶素类化合物(二组对映异构体)质谱裂解进行研究, 并利用氢/氘交换法对裂解方式进行确证. 发现儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径, 多级质谱无明显区别. 在二级质谱中, 表儿茶素/儿茶素(EC/C)丢失的CO₂发生在A环, 丢失的C₂H₂O发生在B环. ^1,4A^-, ^1,3A^-, ^1,2A^-和[M-H-B环]^-4个碎片离子为EC/C特征离子, 通过这4个离子质量数变化, 推测A环上的取代情况. 因表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯(ECG/CG)结构上都含有没食子酸取代基, 在二级质谱中均可见m/z169特征峰, 此离子可用于ECG/CG和EC/C区分.     

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究

建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了基体改进剂的用量、灰化/原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为0.075 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.8％,回收率90％-110％。     

以PMBP为萃取剂和化学改进剂/电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱测定二氧化锆中痕量铕

提出了用β－二酮类试剂１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮［５］（ＰＭＢＰ）为萃取剂和 化学改进剂的电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ—ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定高纯ＺｒＯ２ 中痕量Ｅｕ的新方法。讨论了影响Ｅｕ－ＰＭＢＰ 螯合物蒸发的主要因素。在优化实验条件下，Ｅｕ 的检出限为０．９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为３．４％，试样分析的回收率为９４．５％～１０５．２％．     

氢化物发生(HG)-ICP-AES测定中药漏芦中微量砷、锑、铋的研究

提出氢化物发生等离子体原子发射光谱（ＨＥ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）值接测定中药漏芦中微量Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的方法。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化,对干扰元素及消除方法进行了考察。方法的检出限Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ分别为２．７、３．４、２．８ｎｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为２．１％～５．０％,试样加入平均回收率为９２．５％～１０６．５％,本法用于中药漏芦的分析,结果满意。