多壁碳纳米管负载氢氧化铁纳米胶粒修饰玻碳电极固相微萃取及电化学检测三氯生

采用多壁碳纳米管负载氢氧化铁纳米胶粒修饰的玻碳电极对三氯生进行固相微萃取富集,其萃取过程符合一级动力学方程和Temkin吸附等温方程。循环伏安法表明三氯生在0.558 V处有一不可逆的氧化峰,pH值与氧化峰电位呈良好的线性关系,表明三氯生的氧化过程为1个电子伴随着1个质子的反应。氧化峰电流随扫速增加而线性增加,为吸附控制反应,氧化峰电流与三氯生浓度的对数在3.333×10~(-6)~3.333×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,检出限达3.333×10~(-6)mol/L。该方法的重现性及选择性好,已用于洗手液中三氯生的检测。以MOPAC2012软件提供的PM7半经验分子轨道方法,在设计的三氯生与氢氧化铁纳米胶粒形成的络合物分子簇模型上进行半经验分子轨道计算,热力学及前线轨道相关系数的计算结果表明:形成的三氯生络合物的ΔG0,证明形成了稳定的三氯生络合物;且三氯生络合物形成过程中发生了电子转移。     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

同步荧光光谱法结合分子对接研究金雀花碱与牛血清白蛋白间相互作用

金雀花碱(Cy)是一种生物碱,主要存在于豆科毒豆属植物种子中。Cy具有较强的生物活性,特别是作为戒烟药物已得到广泛应用。在模拟生理条件下,应用荧光光谱法研究了Cy同牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用以及Cy猝灭BSA荧光发射的机理。详细考查了水浴温度、水浴时间以及溶液pH等因素对荧光猝灭的影响,并且通过Stem-Volmer方程计算了Cy与BSA间的结合类型、结合位点数目以及结合常数。结果表明,Cy与BSA可形成摩尔比为1∶1的非共价复合物,其结合常数为5.6×103,其猝灭类型为静态猝灭。同步荧光光谱研究结果表明,Cy的结合主要影响BSA 的Trp残基的荧光发射。进一步应用分子对接研究表明,氢键与疏水作用是Cy与BSA形成复合物的主要推动力。Cy与BSA中Trp213及其周围的氨基酸残基间存在氢键与疏水作用,这种作用将改变Trp213所处微环境的疏水情况,从而导致BSA的荧光发生猝灭。     

同步荧光光谱法结合分子对接研究染料木素与牛血清白蛋白之间的相互作用

在模拟生理条件下,通过荧光光谱法研究染料木素(Ge)与牛血清蛋白(BSA)间相互作用,在水溶液中Ge能够有效地猝灭BSA的荧光发射。考查了溶液p H、水浴温度、水浴时间等参数对于Ge猝灭BSA的影响,并且通过StemVolmer方程计算了Ge与BSA之间的结合类型、结合位点数和结合常数等参数。结果表明,Ge猝灭BSA的类型为静态猝灭,Ge与BSA可形成1∶1型非共价复合物。通过同步荧光光谱法结合分子对接研究了Ge与BSA间的作用情况,结果表明,氢键作用与疏水作用是Ge与BSA形成复合物的主要驱动力,Ge通过改变BSA中Trp134残基微环境的疏水情况猝灭BSA的荧光发射。     

正交试验在ICP-AES法测定野菜中的微量元素中的应用

正交试验应用于ICP AES法测定野菜中Mn ,Se ,Cu ,Fe,Mg ,Zn等微量元素的含量中 ,它可以极少的实验次数获得更多的信息 ,通过方差分析选择最佳的实验条件 ,这对提高实验结果的准确性是非常有利的。此方法简单 ,快速 ,灵敏度高 ,准确性好 ,且多元素同时测定 ,另外环境污染小。该方法回收率在97 2 %～ 10 3 3%之间。相对标准偏差小于 2 15 %。实验结果证明 :野菜中富含丰富的微量元素 ,是营养价值极高的食用品     

纳米氢氧化钴原位修饰碳糊电极固-液微萃取及电化学检测辛硫磷

运用纳米氢氧化钴原位修饰碳糊电极微分脉冲伏安(DPV)法检测了辛硫磷。在外加电位下辛硫磷分子被萃取到电极表面,并与纳米氢氧化钴相互作用形成络合物,在-0.489 V处得到1还原峰,且还原峰电流随扫速线性增长,表明电极上的还原过程受吸附控制。吸附过程满足Temkin等温吸附模型。pH与电位的关系表明辛硫磷的还原过程为1电子1个质子反应。运用交流阻抗方法考察了反应过程,并辅以理论计算,表明反应为自发过程,计算结果与循环伏安法一致。采用该体系检测辛硫磷,其还原峰电流与辛硫磷浓度的对数分别在3.333×10~(-13)～3.333×10~(-8) mol/L和3.333×10~(-8)～3.333×10~(-6) mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)可达3.333×10~(-13) mol/L。该方法具有良好的重现性及选择性,用于菠菜中辛硫磷农药的检测,结果满意。     

应用XRF与ICP-MS研究陨石样品的元素分布

分别采用X射线荧光光谱无标样全定量分析法(XRF)和微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铁陨石和石陨石样品进行了元素分析。XRF法检测陨石样品中的常量元素,ICP-MS检测陨石中的微量元素。实验结果表明：XRF法可以检测出陨石样品中含量在10 μg·g-1以上的所有金属和非金属元素,得出两类陨石中共同含有的6种常量元素是Fe,Mg,Si,Na,Al和Ca。不同地区的铁陨石中均含有大量的Fe,石陨石中含有大量的Si。ICP-MS法检测陨石中的24种元素,选出共同存在的9种元素V,Ni,Mo,Ag,Sn,La,Gd,Hg和Pb进行对比分析,得出铁陨石中的重金属元素和稀土元素的含量远高于石陨石。所有的铁陨石样品中Sn元素的含量大约是石陨石的10～25倍,铁陨石中稀土元素La和Gd的含量大约是石陨石的6倍,新疆的5A号和6A号铁陨石中Pb的含量比来自山东的铁陨石(1A, 2A, 3A, 4A)多5～13倍,来自内蒙古的石陨石(9B,10B)比来自新疆的石陨石(7B,8B)多了三种元素La,Mo和Gd。     

纳米Ni(OH)_2微萃取和电催化敌草隆的循环伏安和量子化学法研究

电沉积纳米氢氧化镍于碳糊电极表面上实现了原位修饰,以循环伏安和PM7量子化学方法研究了敌草隆在纳米氢氧化镍表面形成的络合物,具有固相微萃取和电化学催化功能。循环伏安结果表明,氢氧化镍与敌草隆络合后,与在KCl溶液中的结果相比,还原峰电流增大,还原峰负移,氧化峰正移,与在NaOH溶液中的结果相比,氧化峰电流增大。表明敌草隆与镍配位形成的络合物有利于萃取富集,具有一定的氧化还原催化作用,提高峰电流。PM7量子化学半经验分子轨道方法计算络合物的热力学参数、分子轨道能量与组成。通过热力学原理分析计算所得数据,表明该络合物稳定性更大,络合作用可以自发形成,形成络合物分子的可移动电子数增加,更有利于电子转移。理论计算结果与实验结果趋于一致。     

钡-玫红酸络合物荧光光谱法测定钡餐在水中的溶解度

以荧光衍生光谱法研究了氯化钡与玫红酸形成络合物的荧光光谱,建立了钡离子的荧光光谱分析方法,在优化条件下:溶液pH=11.2,反应时间为5min,乙醇与水溶剂的比为15％.在2.5×10-11-5×10-5mol/L范围内,络合物的荧光强度与钡离子浓度存在两段线性关系,检出限为2.5×10-11mol/L.方法用于钡餐在水中溶解度的测定,结果与文献报道值一致.     

ICP-AES快速测定水果中多种微量元素

以干法消化处理样品，电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定了5种水果中的18种微量元素。各分析元素的相对标准偏差小于4．51％，回收率为94．0％-103．0％，方法简单、快速、准确度高。结果令人满意。