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缺碳型介孔空心球状WC制备及其对甲醇氧化的电化学行为 总被引:1,自引:0,他引:1
采用喷雾干燥法制得空心球状结构偏钨酸铵, 通过固定床气固反应, 以CO/H2为还原碳化气氛在700~900 ℃下制备了介孔结构空心球状碳化钨(WC). 经XRD, SEM及EDS测试表明, WC粉末样品在保持了单相WC的前提下, 样品存在一个微量缺碳的原子比例, 其W/C>1, 且在高氢环境中WC球体表面有部分纳米颗粒依附于片状碳化钨基体上. 将制备得到的WC粉末样品制成微电极, 采用电化学测试技术研究了WC在硫酸介质中对甲醇的电催化氧化反应. 结果表明, 缺碳的介孔结构空心球状WC催化剂对甲醇氧化有着良好的电催化活性, 并对动力学参数进行了研究, 结果显示其反应的表观活化能为105.06 kJ/mol, 且其在微电极中的氧化行为受扩散控制. 相似文献
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采用阳极氧化法在0.5 mol·L-1硫酸+1 mol·L-1马来酸的混合溶液中制得了束状TiO2薄膜.X射线衍射(XRD)分析表明样品的晶型结构主要为无定形态;所制得的样晶通过原子力显微镜(AFM)观察,束状结构TiO2的宽度约2-5μm,长度超过20μm,束状结构中包含的纳米棒直径约80-150 nm.将制得的束状TiO2膜电极在上述混合溶液中直接进行原位的循环伏安扫描和恒电流电解实验.研究结果表明,马来酸在该电极表面异相电催化还原生成丁二酸;在恒电流电解过程中采用电极原位活化可明显提高丁二酸的产率和电流效率,并指出改进电极的原位活化技术是未来研究工作的主要目标. 相似文献
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采用无机阴离子促进的伏安刻蚀技术在银线表面制备高活性多孔银膜。优选的氯离子在伏安条件下通过微反应刻蚀,促使银丝表面形成自支撑的多孔通道。当在银丝电极上施加连续的正电位后,银电极表面在氯离子作用下快速形成AgCl膜,经施加的电位反向,在电化学还原作用下氯离子剥离,AgCl膜自发转化为自支撑的多孔银膜。研究表明,制备的多孔银膜(p-Ag film)对三氯乙酸具有较高的电催化活性,与原始银丝(r-Ag wire)相比,电化学活性表面积和电催化性能分别提高了174和3.7倍。将其用于三氯乙酸的电化学检测时,在浓度为0.1~518.1μmol·L-1范围内,制备的多孔银膜电极的最低检测限可达70 nmol·L-1(拟合相关性系数R2=0.9983)。 相似文献
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采用超声空化辅助法制得空心球状结构偏钨酸铵(AMT),通过固定床气-固反应,以CO/H2为还原碳化气氛在700-900℃下制备得到了介孔结构空心球状碳化钨.并再次超声处理后分解球型结构得到条状介孔碳化钨.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、比表面测试(BET)和孔径分布测试(BJH)对样品进行了表征.结果表明,样品组成为单相碳化钨,且在空气中低于410℃时具有高稳定性并且具有4和22nm的双孔隙分布结构.将碳化钨粉末制成粉末微电极(PME),采用循环伏安(CV)技术研究了碳化钨在质子惰性介质中对硝基苯的电催化还原性能.结果表明,相比铂微盘电极,双孔结构碳化钨对硝基苯还原有着更好的电催化活性,在峰电位上比铂微盘正移了30mV,Ip-v1/2关系曲线显示硝基苯在粉末微电极中的还原行为受扩散控制. 相似文献
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采用阳极氧化法在钛箔表面原位生长二氧化钛纳米管,随后在氨气氛围中氮化还原制备氮化钛纳米管,并将此电极直接作为钒电池的负极,研究其对VⅡ/VⅢ的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等材料测试手段对氮化钛纳米管的形貌、组成和结构进行表征。分析结果表明,氨气高温氮化后,前驱体TiO2相转变为TiN和Ti2N相,表面元素组成为Ti-N-O,Ti-N和Ti-O,且其形貌仍保持纳米管的微观结构。采用循环伏安,电化学阻抗和充放电测试表明,氮化钛纳米管对负极电解液中的V(Ⅱ)/V(Ⅲ)展现了优异的电催化活性和可逆性,这主要归因于氮化钛纳米管大的电化学真实表面积和快速的电子转移通道。 相似文献
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采用阳极氧化法在0.5 mol·L-1硫酸+1 mol·L-1马来酸的混合溶液中制得了束状TiO2薄膜. X射线衍射(XRD)分析表明样品的晶型结构主要为无定形态; 所制得的样品通过原子力显微镜(AFM)观察, 束状结构TiO2的宽度约2-5 μm, 长度超过20 μm, 束状结构中包含的纳米棒直径约80-150 nm. 将制得的束状TiO2膜电极在上述混合溶液中直接进行原位的循环伏安扫描和恒电流电解实验. 研究结果表明, 马来酸在该电极表面异相电催化还原生成丁二酸; 在恒电流电解过程中采用电极原位活化可明显提高丁二酸的产率和电流效率, 并指出改进电极的原位活化技术是未来研究工作的主要目标. 相似文献
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采用阳极氧化法在钛箔表面原位生长二氧化钛纳米管,随后在氨气氛围中氮化还原制备氮化钛纳米管,并将此电极直接作为钒电池的负极,研究其对V(Ⅱ)/V(Ⅲ)的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等材料测试手段对氮化钛纳米管的形貌、组成和结构进行表征。分析结果表明,氨气高温氮化后,前驱体TiO2相转变为TiN和Ti2N相,表面元素组成为Ti-N-O,Ti-N和Ti-O,且其形貌仍保持纳米管的微观结构。采用循环伏安,电化学阻抗和充放电测试表明,氮化钛纳米管对负极电解液中的V(Ⅱ)/V(Ⅲ)展现了优异的电催化活性和可逆性,这主要归因于氮化钛纳米管大的电化学真实表面积和快速的电子转移通道。 相似文献
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