中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂

建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量

建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min,然后用甲醇-水(75∶25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分离,在262nm检测衍生物,流速为1.0mL/min,庚酸为内标。辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的线性范围为9.00×10-4～1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7%,RSD≤0.9%。本方法准确、重现性好,可用于人血白蛋白中辛酸钠含量的测定。     

银铜双原子MACE法可控制备倒金字塔多晶黑硅的结构与性能

采用一步银铜双原子金属辅助化学腐蚀法,室温下在多晶硅表面制备纳米陷光结构,再利用纳米结构修正溶液在温度为50℃时对硅片进行各向异性重构,可控制备出不同尺寸的倒金字塔陷光结构.用分光光度计测量了多晶硅表面的反射率,用扫描电镜观察了多晶硅表面形貌,用少子寿命测试仪测量了多晶硅钝化后的少子寿命.结果表明:影响倒金字塔结构尺寸的主要影响因素是制备态黑硅纳米结构的深度,当深度越深,最终形成的结构尺寸也越大;纳米结构修正溶液重构时间越长,所形成的倒金字塔结构尺寸越大,反射率也变大;经原子层沉积钝化后的倒金字塔结构中少子寿命随其尺寸的增大而增加;当倒金字塔边长为600nm时综合效果最佳,反射率为9.87%,少子寿命为37.82μs.     

唑来膦酸及其有关化合物的反相离子对高效液相色谱分离

采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色谱分析与分离方法。优化的分离条件：以Hypersil C8柱为固定相,以甲醇-5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含6 mmol/L四丁基溴化铵溶液,用氢氧化钠溶液调节pH至7.0)(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温为室温。在该色谱条件下,唑来膦酸与有关化合物(包括其合成过程中残余的原料咪唑乙酸和其他氧化分解产物)的分离良好,与保留时间最接近的杂质峰的分离度大于2.5。该方法不需进     

非水反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的含量

阿立哌唑(aripiprazole,7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]-丁氧基]-3,4-二氢化喹喏啉酮)是日本Otsuka公司于1988年开发的第二代非典型性抗精神病药,于2002年由美国食品药品管理局(FDA)批准上市,商品名为Abilify,用于精神分裂症的治疗[1]。阿立哌唑的含量测定方法尚未见报道。1     

离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分

建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定.采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12 μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度.考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12 μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([PF6])为悬滴,在5 mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80 ℃、搅拌速度1000 r/min的条件下,顶空萃取30 min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测.愈创木酚在0.05～1.6 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997); 检出限为0.39 μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%.本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染.     

微波辅助萃取应用研究进展

近年来关于微波辅助萃取(MAE)与其他各种样品前处理技术的结合使用,以及与多种检测技术在线联用的研究越来越多,此外离子液体等新型绿色溶剂作为萃取剂在MAE中的应用也开始得到广泛关注.本文综述了近几年微波辅助萃取在环境、天然产物提取、食品和药物分析领域的应用情况,并对其将来的发展进行了展望.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系分析环吡酮胺及其制剂

在碱性介质中,环吡酮胺对H2O2氧化鲁米诺化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射-化学发光测定环吡酮胺的新方法,显著地提高了检测灵敏度.在优化的试验条件下,发光信号的增敏值(△I)与环吡酮胺溶液的浓度ρ在0.25～4.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/mL.对浓度为1 μg/mL环吡酮胺...     

氧化石墨烯/中空纤维-固相微萃取分析环境水中非甾体抗炎药的残留

建立了氧化石墨烯(GO)与中空纤维(HF)相结合的固相微萃取(GO-HF-SPME)方法并与高效液相色谱(HPLC)联合用于分析环境水中两种非甾体抗炎药(尼美舒利、塞来昔布)的残留。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SME)对GO进行表征。优化并考察了GO的质量、HF的长度、pH、萃取时间、搅拌速度以及解吸附条件对GO-HF-SPME萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,尼美舒利和塞来昔布的富集倍数分别为240倍和44倍,且质量浓度在10~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.5 ng/mL和2.5 ng/mL,加标回收率介于87.0%~93.5%之间。方法已用于分析环境水中尼美舒利和塞来昔布的残留。