液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ～100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ～15.4 μg/L.     

亲水作用色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中左旋肉碱

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2%(v/v)乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化,以乙酸铵和乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测(MRM)方式扫描,外标法定量。结果表明,左旋肉碱的质量浓度在1~100 μg/L范围内线性关系良好(r²> 0.99),定量限为0.01 mg/kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.3%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确、灵敏,可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。     

高效液相色谱法同时测定2,4-二硝基苯酚钾对-硝基苯酚钾和邻-硝基苯酚钾

2,4-二硝基苯酚钾、对-硝基苯酚钾和邻-硝基苯酚钾等原料混配,用作植物生长调节剂.目前,关于这三种成分同时测定的方法未见报道.经试验研究,采用反相高效液相色谱法在同一分析条件下同时测定三种有效成分,操作简便、准确度高、精密度好,适于工业生产及产品质量监督的需要.1 试验部分1.1 仪器与试剂岛津LC—10A高效液相色谱仪SPD—10A紫外检测器2,4-二硝基苯酚、对-硝基苯酚、邻-硝基苯酚:纯度均为99.5%     

TlBaCaCuO超导体的结构研究

对高温烧结的TlBaC_3CuO样品的结构用x光衍射、高分辨透射电镜、扫描电镜以及电子衍射和电子能量散色谱等方法进行了分析.发现样品呈典型的陶瓷颗粒显微形貌.确定其主要相为Tl_2Ba_2Ca_2Cu_3O_x 和 Tl_2Ba_2CaCu_2O_y.观测到这两相的单相颗粒及它们的共生体.研究了Tl_2Ba_2Ca_2Cu_3O_x的结构.     

超晶格正长石的高分辨透射电子显微镜研究

对产自山东五莲辉石二长岩中的正长石进行了高分辨透射电子显微镜(HRTEM)研究,确定这一正长石属大周期超晶格正长石。其扩展晶胞参数与三斜亚晶胞参数间的关系为α=α_tc,b≈8b_tc,c=c_tc,β=β_tc(下标tc表示三斜亚晶胞)。这一超晶格正长石是由一系列的三斜晶畴组成。它是钾长石从C2/m对称向Cl对称的相变过程中,通过四面体中Si-Al间的有序化而形成的一种中间态调制结构。 关键词：     

一种模拟滤波器电路的故障诊断方法

针对模拟滤波器电路,提出了一种基于测前仿真和测后仿真相结合的故障诊断方法。在测前仿真环节,通过仿真获取电路正常状态及故障状态的幅频响应曲线,引入“区别度”计算电路故障状态和正常状态的区分程度,从而确定电路的可测故障集,并通过频率选择建立可测故障集的故障字典。在测后仿真环节,通过不同频率的激励获得电路故障状态的测试数据,再利用“区别度”计算测试数据与故障字典中各故障特征的区分程度,通过最小“区别度”实现故障检测及故障元件的定位。最后通过一个滤波器电路仿真实例,基于PSpice仿真和Matlab程序计算实现了基于测前仿真的可测故障集确定和故障字典建立,以及基于测后仿真的故障检测和故障元件定位,验证了本文提出方法的实用性。     

Li+HF(v = 0–3, j = 0)→LiF+H 反应的立体动力学理论研究

基于2003年Alfredo Aguado 等人构造的新势能面(Aguado和Paniagua. J. Chem. Phys., Vol. 119, No. 19, 2003), 本文结合振动激发和碰撞能两个因素,采用准经典轨线的方法对反应Li+HF(v=0–3) 的k-j' 两矢量相关和k-k'-j'三矢量相关的分布函数及极化微分反应截面进行了详细的立体动力学研究. 结果表明, 描述三原子分子反应的k-j'两矢量相关联的函数P(θ_r)分布不受振动激发影响, 而碰撞能则对其影响较大. 描述 k-k'-j'三矢量相关的函数P(φ_r)分布和极化微分反应截面对振动激发较敏感, 同时我们发现碰撞能对P(φ_r)分布和极化微分反应截面也有较大影响. 关键词： 矢量相关 立体动力学 准经典轨线方法 极化微分反应截面     

碰撞能及反应物振动激发对Ar+H_2~+→ArH~++H反应立体动力学性质的影响

基于我们最近所构建的Ar+H+2→ArH++H(12A′)反应的新势能面,采用准经典轨线法研究了碰撞能分别为0.48,0.77,1.24 eV以及能量为0.48 eV时反应物不同振动态下Ar+H+2→ArH++H反应的立体动力学性质.结果显示在给定的碰撞能情况下,以及当反应物振动量子数由0变到2时计算的积分反应截面与实验值符合得较好.通过比较发现,碰撞能对此反应k-j′关联函数P(θr)分布的影响大于其受振动激发的影响,并且关于k-k′-j′三矢量相关的函数P(?r)分布以及极化微分反应截面对碰撞能较敏感,同时发现振动激发对P(?r)分布和极化微分反应截面也有较大的影响.