悬浮液进样石墨炉原子吸收测定痕量铅

1引言海洋和河流沉积物样品常用的前处理方法是加酸加热消解,不但费时且易引起沾污和被测组分的损失。悬浮液进样能够克服上述缺点。但一般的电磁搅拌存在搅拌不够均匀,特别是对沉积物一类样品,搅拌停止后会出现较大的固体颗粒下沉的现象。本文使用普通的超声清洗器作为搅拌器,并用粘度较大的丙三醇溶液作为悬浮液介质,使是浮液在30min内保持稳定,用磷酸二氢铵作为基体改进剂,克服了基体干扰,用以测定河流沉积物中的铅,取得了较为满意的结果。2实验部分2．1仪器与试剂CQ50超声波清洗器（上海超声波仪器厂）,P-E2100型原子吸收分…     

间接原子吸收光谱法测定工业废水中痕量二硫化碳

研完了用二硫代氨基甲酸银间接原子吸收光谱法测定工业废水中二硫化碳。线性范围为2～30μg·ml-1,检出限为1.02μg·ml-1,回收率为96%～106％;且H2S和Cu(Ⅱ)等不干扰测定。方法适用于工业废水中二硫化碳的测定,结果满意。     

流动注射-氢化物-原子荧光法测定海洋生物样品中的铅

铁氰化钾直接溶解于硼氢化钾碱性溶液中 ,与盐酸作介质的分析溶液混合进行氢化反应发生铅烷 ,氢化物发生 -原子荧光法测定海洋生物样品中的铅。对各种分析条件进行了优化和探讨。方法的线性范围为 0— 80 μg/L,检出限为 0 .31 μg/L,RSD小于 5 .6 %。经标准物质的分析验证 ,结果令人满意     

流动注射-氢化物原子荧光光谱法直接测定海水中的铅

提出了以碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物体系。采用硝酸作为介质,对原子荧光光谱法测定海水中的铅的条件进行了系统研究。在最佳的测试条件下,测得铅的检出限为0.48μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11)。对海水样品进行了分析,回收率为96.5%—107%。该方法应用于海水样品的分析,取得了令人满意的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定海水中的微量硫酸根

在盐酸介质中,硫酸根离子与过量的钡离子反应,生成BaSO4沉淀,离心分离后,过量的Ba2 经吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)螯合,调节pH,用甲基异丁酮(MIBK)萃取后,用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中剩余钡的吸收信号,从而间接测得海水中的硫酸根离子,校准曲线线性范围为0.2-12μg·mL-1,相关系数r=0.998.对实际水样重复测定9次的相对标准偏差为6.9%,加标回收率为93.8%-103%.方法简便、快捷、重现性好,测定结果令人满意.     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法；控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法检出限为0．002μg/L，加标回收率为90％-105％，RSD(n=6)为3．9％；将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析，得到了满意的结果，证明该法准确可靠。     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集及原子吸收光谱测定

含-SH有机试剂的氧化产物二硫化物已被用于许多元素的有选择性的液液萃取。近年来这些化合物又被用作自然水样和无机盐中多元素分离富集时的共沉淀捕集剂,也可用于无机盐的提纯。痕量元素和含-SH基团的试剂形成不溶于水的螯合物,由于-SH基团易被氧化从而直接在溶液中形成固相二硫化物,同时将溶液中的痕量元素共沉淀下来。 本文研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作为螯合剂,其氧化产物(DPTD)作为捕集剂,不需另加载体离子,共沉淀分离富集MnSO4溶液中的铅。共沉淀受溶液pH,APDC和H2O2的浓度的影响,结果显示,在pH 2.0-4.0的范围内铅被定量共沉淀。MnSO4溶液中的铅在共沉淀后,采用火焰原子吸收法进行测定。方法的检测限为1.97×10~(-2)mg·L-1,铅的加标回收率为96.5％。排除了基体干扰,结果令人满意。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定近海沉积物中的铜

本文研究了一种使用悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地测定近海沉积物中痕量铜。采用超声波将悬浮液分散，由磁力搅拌器保证悬浮液分散、均匀、稳定，以与样品基体相匹配的近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW07314)进行校正。试验了悬浮液的介质、酸度、悬浮液浓度等因素的影响。本法的检出限为0．6μg／g，加标回收率为88．7％-108％，RSD为2．42％。用于实际样品的分析。本方法准确、可靠，结果令人满意。