配位色谱法从葛根素浸膏中分离纯化葛根素

建立了采用配位色谱柱从葛根素浸膏中分离纯化葛根素的方法。以铜离子为中心离子,制备了中心离子含量为7%的配位色谱柱。样品上样于配位色谱柱后,以氯仿-甲醇（体积比为10∶1）混合溶剂洗脱,得到了较纯的葛根素,较之用传统的硅胶色谱柱纯化,纯度提高了11%,回收率提高了12%,且柱容量提高了两倍。配位色谱改变了葛根素在传统硅胶柱上的洗脱顺序,对目标物质的分辨率比传统硅胶色谱柱高。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶提取物中5种银杏内酯的含量

研究了银杏叶提取物中５种银杏内酯含量的方法。外标法宣反相Ｓｙｍｍｅｔｒｙ－Ｃ１８柱,流动相为甲醇－水;示差折光检测器。线形范围为０．０２～０．４０g／Ｌ,r＝０．９８１４～０．９９３４,方法的回收率和相对标准偏差分别在９３．２％～９７．４％和１．２７％～２．６８％（n＝１５）之间,５种银杏内酯的检测限在２．０７～３．９８mg／Ｌ之间。本法简便、准确、重现性好,适宜于生产和工艺研究的质量控制。     

菊苣酸在高效液相色谱测定过程中与流动相中银离子配位的探讨

菊苣酸是紫锥菊属植物中的一种水溶性酚酸类化合物.本研究对紫锥菊提取物中菊苣酸检测的条件是:流动相为V(乙腈)∶ V(去离子水)=38∶ 62(含0.8%冰醋酸和8 mmol/L AgNO3);色谱柱为Restek Pinnacle 11 C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流速为0.5 mL/min;进样量为10 μL;检测波长为326 nm.实验发现,在流动相中添加AgNO3后可以明显改善菊苣酸测定效果,提高分离度,并有效除去其它杂质成分的干扰, r大于0.99;检出限为8～40 mg/L,此方法的相对标准偏差小于3.0%;平均回收率为98.5%,方法符合测试要求.AgNO3改善分离效果的原因可能为菊苣酸和Ag 之间存在一定的配位作用,改变了菊苣酸的性质,扩大了与杂质成分的结构差异,从而使测定更准确,同时用红外和紫外光谱辅助解释了可能的配位机理和配位点.     

超高压对枯草杆菌胞外蛋白酶的影响

 以枯草杆菌为研究对象，采用Box-Behnken响应曲面设计，研究了超高压处理对枯草杆菌胞外蛋白酶的影响以及菌体致死与胞外酶的关系。结果表明，超高压能显著抑制枯草杆菌胞外蛋白酶的活性，处理过程中压力和温度是酶失活的主要因素，并且两者之间存在交互作用，超高压处理时温度协同有效。利用Design Expert软件建立了胞外蛋白酶超高压钝化模型，决定系数R₂=0.974 7，调整决定系数R_2,adj=0.942 1。方差分析表明，模型显著，可应用于钝化效果分析与预测。实验结果还表明，超高压处理后枯草杆菌的致死率与胞外蛋白酶活的变化相关性达到极显著水平（R=0.933 0），胞外酶可作为超高压处理对微生物影响的一个评价指标。