3D NMR技术及应用（下）—应用

前文曾介绍了HMQC-COSY谱及其在确定有机化合物结构中的应用。本文选择结构较复杂的生物碱甙tomatinel为例进一步说明     

NMR研究新呋喃二萜类化合物的结构

从中药黄独Dioscorea bulbifera L.中通过柱层析色谱分离得到3个化合物，其中1 个为新骨架的呋喃二萜类化合物命名为neodiosbulbin, 采用核磁共振（¹H, ¹³C, DEPT, ¹H-¹H COSY, HMQC, HMBC, NOESY and TOCSY ）的波谱方法确定了它 的结构和相对构型，其余的2个化合物分别为Diosbulbin B, 5-ureidohydautotion.     

百部生物碱的化学研究 II. 细花百部中微量生物碱的结构研究

从海南岛产野生百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个微量生物碱成份, 其中羟基百部叶碱(oxystemofoline)(1)和甲氧代百部叶碱(methyloxystemofoline)(2)为新生物碱成份。经IR, MS, ^1H和^1^3C NMR, NOE, 2D-同核及异核相关谱以及远程偶合相关谱推定了它们的结构, 并首次归属了它们的^1^3CNMR信号。     

百部生物碱的化学研究 I. 细花百部新生物碱

从海南岛产野生百部, 细花百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个新生物碱, 分别命名为细化百部酰胺(parvistemoamide)(1), 细花百部次碱(parvistemolone)(2)和脱氢细花百部碱(didehydroparvistemonine)(3)。经IR, MS,^1H和^1^3C NMR、NOE差谱, 2D-同核及异核相关谱等技术推定了结构。同时归属了它们的^1H和^1^3C NMR信号。     

^1HNMR宽峰效应及其在生物碱结构测定中的应用

在生物碱核磁波谱测试中, 当滴加微量酸时, 发现分子内与氮孤电子对空间相近的质子峰形变宽, 变钝。若酸量连续增加, 则这些信号伴有顺磁位移. 当酸量增加至生物碱摩尔浓度的六分子之一时, 该现象最明显。本文对宽峰效应现象作进一步探讨。选择几种生物碱为研究对象, 证明这一现象有一定普遍意义, 可在测定生物碱的立体构型中应用, 并探讨了诱导这一效应的原因。     

百部生物碱的化学研究 II. 细花百部中微量生物碱的结构研究

从海南岛产野生百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个微量生物碱成份, 其中羟基百部叶碱(oxystemofoline)(1)和甲氧代百部叶碱(methyloxystemofoline)(2)为新生物碱成份。经IR, MS, ^1H和^1^3C NMR, NOE, 2D-同核及异核相关谱以及远程偶合相关谱推定了它们的结构, 并首次归属了它们的^1^3CNMR信号。     

红树植物水黄皮pongamia pinnata中一个倍半萜类化合物的结构解析

本研究应用葡聚糖凝胶LH-20,硅胶柱层析等手段,从红树植物水黄皮中分离纯化了1个倍半萜类化合物,结合多种波谱方法(ESI MS, 1D NMR, 2D NMR, UV),确定它的结构为:6,7-Epoxy-3(15)-caryophyllen-12-ol(化合物1).该化合物为首次从红树植物水黄皮中分离得到.     

海葵毒素多肽的分离和初步表征

经冻融法提取,丙酮沉淀,SPSephadexC-25强离子交换和HPLCODS反相色谱层析,从海葵(Ac-tiniacari)中提纯到2个新的毒素多肽,命名为RSAPⅢ和RSAPⅣ。经SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MAI-DITOP-MS)鉴定,RSAPⅢ和RSAPⅣ均为单一成分,分子量分别为5327和5310,初步钠通道药理学实验表明,RSAPⅢ对豚鼠心室肌细胞钠通道表现出活性,使钠离子内流减少,起阻滞作用。     

红树植物海漆中Taraxerone化合物的结构解析

应用葡聚糖凝胶LH-20,硅胶柱层析等手段,从红树植物海漆Excoecaria agallocha的低极性部位中分离纯化了1个三萜类化合物,结合多种波谱方法（ESI-MS, 1D NMR, 2D NMR, UV）,确定它的结构为Taraxerone. 本文将报道该化合物的分离纯化及波谱解析.     

3D NMR技术及应用（上）—原理

近十几年,核磁共振(NMR)法在技术开发上有两方面的飞跃发展:其一为采用超导磁铁如500MHz或600MHz等高磁场NMR技术的开发和应用;其二为采用脉冲傅立叶变换的脉冲技术的开发。自1976年Ernst等阐述了2D NMR的基本原理以来,至今已开发了