鸡蛋中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离串联质谱法成像

以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z 85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像.三聚氰胺的空间分辨率达0.06 mm2,最小采样面积占成像面积的十万分之五.图像表明,绝大部分三聚氰胺(＞99.8%),分布在蛋清中,但分布不均匀;而蛋黄中基本不含三聚氰胺.     

表面解吸常压化学电离质谱直接测定香辛蔬菜化学指纹

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号。 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号。 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯。 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯。 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸。 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析。 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏。     

新化合物五氧化铀的电喷雾串联质谱法制备与表征

采用醋酸铀酰为原料在气相中制备了HOUO2OH负离子, 在一定条件下再与O2反应, 从而制备了UO5负离子, 并采用串联质谱法对UO5进行了表征, 考察了生成条件对制备UO5负离子的影响. 初步实验表明在不同能量作用下UO5负离子能释放出O2. 探讨了气相中负离子与分子反应生成UO5负离子的可能机理, 指出通过调控分子与离子的碰撞时间和碰撞能量可以控制离子的电子活动半径, 合适的能量可使电子云的半径落在rinert≤rReactiverreactive≤rdecomposition之间, 从而促进某些化学反应的进行, 以合成某些通常状况下难以生成的物质.     

微量果汁中痕量乐果的快速质谱检测

利用自行研制的纳升级微量取样器,建立了在无需样品预处理的前提下,对纳升级的市售果汁中痕量残留农药乐果进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明,微量取样器的最小取样量为0.11nL,果汁样品中的乐果在0.0010～10.0mg/kg浓度范围内线性关系较好,相关系数为0.988,回收率为80.5%～120.6%,相对标准偏差为8.4%～17.2%,检出限可达1.2×10-11mg/kg。     

分数阶比例延迟微分方程的三次样条配置方法

本文利用三次样条配置方法采用直接法求解一类非线性分数阶比例延迟微分方程初值问题,并得到方法的局部截断误差.通过若干数值算例表明该方法求解分数阶比例延迟微分方程初值问题是非常有效的,本文的结果对于未来研究分数阶比例延迟微分方程的数值方法提供新的思路.     

主成分分析法用于土壤样品分类

采用火焰原子吸收光谱法对江西省南丰县南丰蜜桔种植区和非种植区土壤中锰、铜、锌、钴、镍5种元素的含量进行测定；用电位滴定法测定上述土壤样品的酸度；用灼烧法测定其中有机物质的含量；用干燥法测定自然水的含量。进而采用主成分分析法(PCA)对所测得的土壤样品的8个变量进行分类研究，发现蜜桔种植区和非种植区的样品能得到较好的分离识别，证明南丰蜜桔的质量与土壤中的微量元素的含量、有机物质的含量以及土壤的酸度之间存在相关性。     

二甲苯蓝FF褪色光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在H2SO4介质中,超痕量Cr(Ⅵ)能催化H2O2和KIO3协同氧化二甲苯兰FF褪色,从而建立了测定超痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法检出限为6.40×10-11g/mL,测定范围为0~4.0×10-3μg/mL,用于测定食物中的铬量。     

微波等离子体炬质谱法快速测定大米中黄曲霉毒素B1的研究

以微波等离子体炬(MPT)为离子化源,在无需样品预处理的条件下,建立了快速测定大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的直接质谱分析方法。在正离子检测模式下,根据黄曲霉毒素B1的特征质谱离子(m/z 285)进行定量分析。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 4,方法检出限为0.12μg/kg。直接检测复杂基体大米中的黄曲霉毒素B1,平均回收率为95.8%~107.2%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.2%~10.1%;将该方法与主成分分析(PCA)相结合,能够准确地鉴别大米是否霉变。该方法分析速度快、灵敏度高,适合霉变大米的快速、高通量筛查,有望应用于粮油食品、动植物食品质量监控等领域。     

运动场地游离甲苯-2，4二异氰酸酯的直接电喷雾萃取电离质谱分析

采用塑胶等饰材在运动场地广泛应用,但其内含的游离甲苯-2,4二异氰酸酯可能释放出来导致运动场上空气的严重污染.国际卫生组织严格规定异氰酸酯聚合物中游离单体含量必须控制在0.5%以下.本实验用注射器直接抽取待测场地的空气,采用直接进样电喷雾萃取电离源(EESI)串联质谱进行检测.工作条件为:离子源电压3 kV;质谱仪毛细管电压21 V;毛细管温度175 ℃.本方法无需样品前处理,操作简单,1 s内就能完成单个样品的测定,无干扰,检出限低于0.04%(S/N=100,n=5);测量的精密度(RSD)为1.4%(n=8).结合实验结果,讨论了解温度光照,通风条件、垂直高度等环境因素对空气中甲苯-2,4-二异氰酸酯含量的影响.     

表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（SDAPCI）,首次在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了多种蔬菜表面残留的痕量氨基甲酸酯,并用串联质谱对所获得的不同氨基甲酸酯农药的离子进行了结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。该方法对待测样品无污染,方法检测限低于10－14g/cm2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测。