血清中肌酐的液相色谱-同位素稀释质谱法测定

临床上因肾小球的高度病变而引起的肾功能不全、肾炎、尿毒症、肾脏疾病的诊断和治疗过程中,肌酐的测定是一种必须的临床生化检验的重要指标,具有重要的临床意义[1].肌酐作为小分子蛋白代谢产物,在人体血清中含量极低,且与其母体化合物肌酸共存,二者在一定条件下可相互转化.     

氯霉素兽药纯度标准物质的研制

对市售氯霉素原料经提纯后研制兽药标准物质,采用熔点、红外和质谱法对提纯后氯霉素样品进行定性鉴定,采用高效液相色谱法进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析检测氯霉素兽药的分离与检测条件.试验发现氯霉素在甲醇溶剂中不稳定,在乙腈溶剂中稳定性提高.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值.研制的氯霉素标准物质的纯度为99.7%,定值结果不确定度为0.3%(k=2).     

黄豆黄素纯度标准物质研制

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%（质量分数）的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。