超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

新型环己烯酮衍生物的合成

根据活性基团拼接原理,以烯草酮为先导化合物,通过修饰其肟醚位,引入具有除草活性的环苯草酮肟醚结构,设计并合成了一个新型的环己烯酮衍生物(7)。以对氯苯酚为原料,经取代、还原、卤代、肟醚化、水解等5步反应制得O-［2-(4-氯苯氧基)丙基］-羟胺盐酸盐(5); 5与5-［2-(乙硫基)丙基］-3-羟基-2-丙酰基-2-环己烯-1-酮反应合成了7,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

收集振动能的摩擦纳米发电机设计与输出性能

随着全球变暖和能源危机的到来,寻找减少碳排放的可再生能源成为人类文明面临的最紧迫挑战之一.振动作为一种常见的机械运动形式,在人们的日常生活中普遍存在.利用多种原理收集振动能量将其转化为电能成为研究热点.基于接触生电和静电感应原理的摩擦纳米发电机(TENG)为收集振动能量提供了一种可行的方法.本文设计了一种接触分离式TENG.推导了TENG的电极间电压-转移电荷量-板间距离(V-Q-x)之间的关系,结合实验分析了负载电阻、振动频率等因素对其输出性能的影响关系,当振动频率为1—6 Hz时,每个工作循环内电荷的转移量几乎相同,而电压和电流随着频率的增大而增大,频率为5 Hz时,最大输出功率达到0.5 m W.运用COMSOL软件对TENG进行模拟仿真,揭示了其在接触分离过程中电势以及聚合物表面电荷密度的分布和变化规律,为高效收集振动能量的摩擦纳米发电机及自供能振动传感器设计提供理论与实践支撑.     

一种共振频率可调的振动放大器设计

采用电磁振动台开展结构疲劳试验研究时,常会遇到高频激振能力不足的问题,为此本文设计了一种融夹持与放大于一体的共振频率可调的振动放大器。首先,通过构建振动台-振动放大器-试件系统的动力学模型,分析振动特性并揭示了振动放大器的放大原理;然后通过三维辅助设计建模完成了振动放大器的结构设计,并结合有限元分析对振动放大器有效性进行验证;最后通过对比试验验证得到,该设计可以有效覆盖试件目标振型所对应的固有频率,并显著提高振动台的激振能力。     

微悬臂梁生化传感系统的性能分析

在基于光杠杆原理检测微悬臂梁变形的生化传感实验系统中,液体折射率的变化会导致PSD上光斑的位移,从而影响系统的检测信号。本文从理论上分析了在不同检测光束的入射角度、微梁的放置角度等参数条件下,液体折射率的变化对系统检测信号的影响。结果表明：在传统的光路下,液体折射率改变10-3引起的光斑位移与一般的生化反应引起的位移相当,即液体折射率的改变严重影响系统的检测信号。通过理论分析还发现在适合的参数配置下,可以忽略折射率变化对系统检测信号的影响。同时,参数的改变不影响系统的检测灵敏度。理论分析的结果得到了实验验证。     

一种简单的局部离散速度统一气体动理论格式

统一气体动理论格式UGKS(Unified Gas-Kinetic Scheme)是一种适用于从连续流到自由分子流的全流域计算格式。在该格式中一般使用统一的离散速度空间。而在高速流动中,不同节点的分布函数往往差异很大。为了保证计算的精度,离散速度空间必须满足所有节点的需要,占用了大量的内存。采用局部的均匀离散速度空间,离散速度的范围随节点状态的变化而变化,从而降低了内存的需要,并通过引入背景网格避免了不同节点离散速度的插值。最后,通过两个一维算例对该方法进行了测试。测试结果显示,采用局部离散速度空间能够得到可靠的结果,并且在模拟高速流动时计算效率明显提高。     

NiFe-MOF和氮氧自由基协同增强甾醇电催化氧化

传统甾醇中间体氧化采用重金属铬作为氧化剂,存在毒性大和环境污染等问题。电催化氧化(ECO)以其高效、环保、可控的优点备受青睐,被认为是一种可替代传统工艺的方法。然而,目前ECO面临低电流密度和低时空产率的挑战。本研究采用一步溶剂热法在石墨毡上制备自支撑NiFe-MOF纳米片电催化剂,并耦合NiFe-MOF与氮氧自由基(4-乙酰氨-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧)协同电催化策略以提高ECO性能。研究发现碱性电解液可重构NiFe-MOF催化剂,从而提高催化活性。此外,连续流动强化传质,成功实现以1 00 mA·cm^-2的大电流密度对19-羟基-4-雄甾烯-3,17-二酮(1a)的选择性电催化氧化,且选择性高达98%,时空产率可达1 5.88 kg·m^-3·h^-1,是间歇电反应器的35倍。寿命测试发现经10次循环反应后,NiFe-MOF/ACT协同体系对ECO仍具有较高的转化率。通过增大NiFe-MOF面积,将其组装至连续流动式电反应器并进行ECO恒电流电解,可达到12.99 kg·m^-3·h     

利用微悬臂梁表面应力研究聚N-异丙基丙烯酰胺分子的构象转变

提出了一种基于微悬臂梁传感技术研究大分子折叠/构象转变的新方法.通过分子自组装的方法将热敏性的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)分子链修饰到微悬臂梁的单侧表面，用光杠杆技术检测温度在20—40℃之间变化时由于微悬臂梁上的PNIPAM分子在水中的构象转变所引起的微悬臂梁变形.实验结果显示：在升温过程中，微悬臂梁的表面应力发生了变化并且导致微悬臂梁产生了弯曲变形，这个过程对应着微悬臂梁上的PNIPAM分子从无规线团构象到塌缩小球构象的构象转变.在降温过程中，微悬臂梁发生了反方向的弯曲变形，这对应着PNIPA 关键词： 构象转变 聚N-异丙基丙烯酰胺分子链 表面应力 微悬臂梁     

水热法合成氮化硼晶体过程中的关键影响因素

在水热条件下成功合成了氮化硼晶体 ,为了优化实验条件 ,本文对实验过程中的影响因素进行了研究 ,包括反应温度、反应原料的种类、配比以及反应时间。通过对XRD和TEM测试结果的分析可以知道 ,当反应原料摩尔配比N2 H4·H2 O∶H3 BO3 ∶NaN3 ∶NH4Cl为 1∶1∶3∶1时 ,在 4 0 0℃下反应 4 8h是水热法制备氮化硼晶体的最佳实验条件。