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11.
李光兴  张秀兰  纪元 《合成化学》2002,10(6):513-514,560
以甲醇为溶剂,在70℃,3.0MPa苯丙酮酸经Raney—Ni催化氢化反应1h得到了β-苯基乳酸的白色针状结晶,收率91%,转化率91%。并解析了β-苯基乳酸的IR及MS谱图。  相似文献   
12.
 研究了CuCl与含氮杂环化合物配体1, 10-菲咯啉(phen)和N-甲基咪唑(NMI)形成的配合物催化剂对甲醇/乙醇氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯(MEC)反应的催化活性. 讨论了配体的配比、甲醇和乙醇的相对用量、温度及压力等因素对甲醇和乙醇的转化率及MEC产率的影响. 结果表明,CuCl/phen/NMI原位配合物催化剂对氧化羰化一步合成MEC反应具有较高的催化活性. 配体phen及NMI对反应产物的选择性有明显的调变作用,甲醇和乙醇的配比对产物分布有很大的影响. 在V(MeOH)/V(EtOH)=0.25,c(CuCl)=0.20 mol/L,n(CuCl)∶n(NMI)∶n(phen)=1∶1.25∶1.25,p=2.40 MPa,θ=120 ℃的条件下反应2 h,甲醇的转化率为44.3%,乙醇的转化率为22.3%,MEC的产率为10.4%.  相似文献   
13.
苯酚氧化羰化合成碳酸二苯酯的新型PdCl2-Co(Pyca)2催化体系   总被引:15,自引:2,他引:13  
研究了新型的Pd-Co催化体系催化氧化碳化苯酚合成碳酸二苯酯。当n(PdCl2):n「Co(Ⅱ)」:n(四丁基化铵):n(苯醌)=1:1:10:25,T=120,P=2.5MPa(Pco/Po2=4:1),反应时间8h,PdCl2-Co(Pyca)2比PdCl2-Co(OAc)2的催化活性高。当使用PdCl2-Co(Pyca)2催化剂时,DPC的产率为6.03%。最佳的反应温度是120℃,DPC的产率随着体系的总压增加而增大,当压力升到3.5MPa时,DPC产率为8.53%。  相似文献   
14.
氯化胆碱[(CH_3)_3NCH_2CH_2OH]~+Cl~-是重要的水溶性维生素,能促进人体和动物的机体循环和生长发育,有着重要的生理功能,五十年代以来便大量用于医  相似文献   
15.
CuCl/OIH的合成、表征及其甲醇氧化羰化催化性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了有机无机杂化材料负载的CuCl/席夫碱配合物催化剂CuCl/OIH,考察了制备条件对OIH载体及其合成中间产物的影响。采用FTIR、NMR、EA、TGA对有机无机杂化材料及催化剂进行了表征。将负载催化剂CuCl/OIH用于甲醇氧化羰化合成碳酸二甲酯反应,结果表明,负载催化剂CuCl/OIH与CuCl催化剂相比,碳酸二甲酯(DMC)产率提高了25%,负载催化剂循环使用四次后铜流失率仅为2.3wt%。  相似文献   
16.
用化学还原法制备Ni-B/siO2非晶态催化剂,用XRD、SEM等对其非晶态特征进行表征,并用于苯乙酮的催化加氢实验,讨论了加氢反应条件对苯乙酮的转化率及选择性的影响.结果表明,Ni-B/SiO2非晶态催化剂具有很高的催化活性,在80℃、氢气压力3.0MPa、反应时间5h条件下,苯乙酮的转化率为100%,其中α-苯乙醇选择性为92.1%,乙苯为4.9%,其余(环己基甲基酮和α-环己基乙醇)为3.0%;在120℃、氢气压力3.0MPa、反应时间5h的条件下,苯乙酮的转化率为100%,其中乙苯选择性为90.2%,其余(α-苯乙醇、环己基甲基酮和α-环己基乙醇)为9.8%.因此,温度改变对产物分布有极大的影响.  相似文献   
17.
提出用特制活性炭填充柱分离,热导检测器检测,以外标法定量,同时测定O2、CO、CO2.探讨了该方法的校正因子、各组分的线性相关性及微量氧气的分离和定量等.在选定的色谱条件下,O2与CO的分离度达1.7,各组分的相对标准偏差<0.18%,绝对误差<0.04%.  相似文献   
18.
黄想亮  李琳  李光兴 《分子催化》2005,19(6):453-456
苯乙烯/CO共聚所选用的催化体系主要由弱酸钯盐、N配体、pKa〈2的酸所组成,在催化共聚反应中表现出了较高的活性.而将PdCl2代替上述催化体系中的Pd(OAc)2直接将其用于烯烃/CO共聚活性很差.我们通过实验发现:在三氟甲基磺酸盐M(OTf)。的助催化作用下,PdCl2在催化烯烃与CO共聚反应中表现出较好的活性,其中以Cu(OTf)2助催化作用最为显著.  相似文献   
19.
研究了氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯反应。发现了Fe(III)EDTA 在PdCl2/Fe(III)EDTA/1,4 苯醌/ 四丁基溴化铵催化体系中具有很好的助催化效果。讨论了上述催化体系中的每一组分的作用,并提出了一个催化反应机理。氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯反应的最佳温度为100℃~120℃。当反应在100℃、PCO=2.0MPa、PO2=0.5MPa、苯酚 0.5mol、 PdCl2 0.28mmol、n(PdCl2)∶n(Fe(III)EDTA)∶n(苯醌)∶n(四丁基溴化铵)=1∶1∶10∶40、 4A 分子筛 5.0g、 4h进行时,碳酸二苯酯的产率和选择性分别为8.35%和97.5%。压力越高对生成碳酸二苯酯越有利。  相似文献   
20.
氯化钴/邻菲罗啉催化氯苄双羰化合成苯丙酮酸的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
李光兴  李琳 《分子催化》2002,16(2):160-162
双羰化是制备α-酮酸及其衍生物的重要反应 ,因其反应途径简捷且收率高而倍受青睐 ,国内外有不少关于氯苄双羰化合成苯丙酮酸的报道 .1 982年发现的钯配合物主要用于催化芳基卤代物的双羰化 [1] ;金子林等[2 ] 进行了八羰基二钴催化氯苄双羰化合成苯丙酮酸的研究 ,李光兴等[3 ] 近期也报道了吡啶 - 2 -羧酸钴的催化氯苄高效合成苯丙酮酸 .受前期吡啶 - 2 -羧酸钴催化双羰化研究成果的启发 ,我们进一步探讨了不同的席夫碱与氯化钴组成的催化体系的双羰化性能 .实验发现 ,采用“一锅煮”的方式 ,将氯化钴和邻菲罗啉 ( Phen)按一定比例加入到…  相似文献   
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