CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中铅锡钼铜银锌的方法研究

2017年三月我单位购进湖北地质中心实验室王鹤龄研发专利技术,将原来WP-1米平面光栅摄谱仪改造为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪是对WP-1米平面光栅摄谱仪改造升级后,成为一款高性能全谱直读光谱仪。我们在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼锡银钼基础上,通过多次方法实验,研究出一次摄谱同时测定铅锡钼铜银锌六项元素的分析方法。六个元素测定的检出限Pb 1.56 Sn 0.42 Mo0.21 Cu 0.87Ag 0.012 Zn 7.95(RSD﹪ n=12)1.25﹪~7.43﹪,测定结果经验证准确度精密度检出限和合格率各项指标满足地质矿产实验室管理规范的要求。     

ZrB2-SiBCN复合陶瓷恒温氧化行为研究

高温结构材料ZrB2陶瓷由于其烧结温度高,应用受到限制,SiBCN聚合物前驱体的添加降低了ZrB2的烧结温度,并能够获得致密的ZrB2-SiBCN复合陶瓷.研究其氧化行为对于ZrB2-SiBCN陶瓷在高温领域的应用有重要的意义.通过XRD、SEM等手段对陶瓷1300℃时氧化行为进行了分析和研究,结果表明,在高温空气环境下,SiBCN陶瓷氧化直接生成硼硅酸盐玻璃,硼硅酸盐玻璃粘度低,铺展速度快,在陶瓷表面可形成氧化物保护层,阻碍陶瓷的进一步氧化.ZrO2与SiO2反应生成新的ZrSiO4相,使硼硅酸玻璃层因被消耗而变薄,ZrSiO4附近的ZrB2颗粒从硼硅酸盐玻璃层内裸露出来,加速了ZrB2的氧化.ZrSiO4相的生成降低了硼硅酸盐玻璃对陶瓷的抗氧化保护作用.     

新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能

通过热解聚碳硅烷(PCS)和聚硼硅氮烷(PBS)两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素.利用热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构.结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响.当PBS/PCS=1(w/w),1100 ℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400 ℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸～3 nm;1500 ℃/4 h 得到产物的相结构为～10 nm 的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700 ℃/2 h SiC的晶粒尺寸～16 nm;1800 ℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸～35 nm.