安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为：用人工肠液在37 ℃下超声处理2 h,提取液静置20 h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态：甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态：甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。     

桑色素褪色光度法测定茶叶中的锰

锰是人体必需的微量元素,具有重要的生理功能和营养作用.茶树对锰有富集现象,茶叶是人们常用的饮料[1].因此,建立一种灵敏而又简便的测定痕量锰的分析方法,具有重要的实用价值.     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

喹乙醇属于喹口恶啉类化合物,常用作饲料添加剂,具有抗菌和促生长作用[1-2]。随着对喹乙醇研究的深入,发现喹乙醇具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等副作用[3],因此喹乙醇在美国和欧盟都已经被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005     

气相色谱-质谱联用分析木质纤维素水解液中的单糖组成

采用红外、气相色谱-质谱联用技术分析了玉米秸秆木质纤维素多酸水解液中单糖组成。结果表明,水解液中含有的单糖包括葡萄糖,木糖,阿拉伯糖,甘露糖,半乳糖,其中以葡萄糖为主。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μ m),以甲醇-1%冰醋酸溶液(90 : 10, v/v)为流动相,在电喷雾离子化负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。银杏酸C13 : 0、C15 : 1、C17 : 1在2~200 μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在5、20和100 μ g/L加标水平下的平均加样回收率为86.3%~114.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~13.6%;检出限为0.003~0.08 μ g/g,定量限为0.01~0.19 μ g/g。本方法已应用于实际样品的测定。     

光谱和电化学方法研究黄芩素与核酸相互作用的机理

在pH=3.22的NaAc-HAc溶液中,应用循环伏安法、方波伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法和黏度法研究了黄芩素(BAI)与鲱鱼精子DNA(fsDNA)之间的相互作用,发现二者通过沟槽作用形成一电活性较高的复合物,fsDNA为BAI提供了一个低极性的疏水环境导致BAI的峰电流显著增强,增强的峰电流与fsDNA在7.0×10-8~7.0×10-6g/mL浓度范围内呈正比,由此建立了一种测定核酸的新方法,检测限达到4.1×10-8g/mL。     

银纳米粒子修饰银电极法测定酪氨酸

通过NaBH₄还原AgNO₃得到胶体银纳米粒子,制作了以该纳米粒子修饰的银电极。研究了银纳米粒子修饰银电极在电催化中的应用,并对相关机理进行了探讨。该修饰电极对醋酸具有电催化活性,但酪氨酸却对该催化信号有明显的抑制作用,因此建立了用胶体银纳米粒子修饰银电极在NaAc-HAc缓冲溶液中检测酪氨酸的方法,并讨论了最佳工作条件。结果表明：在pH = 5.5时,峰电流与酪氨酸的浓度在1.0×10_-8～1.0×10_-3mol L_-1 范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10_-9 mol L_-1,线性回归方程为Ip (μA) = 7.64 pC – 15.69 ( R = 99.73% )。用该方法检测氨基酸注射液中酪氨酸的含量,加标回收率在95.2%~107.8%之间。     

光谱和电化学方法研究黄芩素与核酸相互作用的机理

在pH=3.22的NaAc-HAc溶液中,应用循环伏安法、方波伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法和黏度法研究了黄芩素(BAI)与鲱鱼精子DNA（fsDNA）之间的相互作用,发现二者通过沟槽作用形成一电活性较高的复合物,fsDNA为BAI提供了一个低极性的疏水环境导致BAI的峰电流显著增强,增强的峰电流与fsDNA在7.0×10-8~7.0×10-6 g/mL浓度范围内呈正比,由此建立了一种测定核酸的新方法,检测限达到4.1×10-8 g/mL。     

锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为及应用

在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1:1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物极谱峰的电化学性质及电极反应机理.在优化的条件下,还原峰峰电流与锰(Ⅱ)浓度在6.3×10-8～8.0 ×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.此法用于茶叶样品分析,加标回收率在97.8%～102.1%之间.     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的极谱行为及应用

在0.075 mol.L-1硼酸-氢氧化钠的缓冲溶液中(pH 8.9),锌(Ⅱ)与邻菲罗形成的络合物是电活性的,于-1.30 V(vs.SCE)产生较灵敏的极谱峰,峰电流与锌(Ⅱ)浓度在4.0×10-8~2.0×10-6mol.L-1之间存在线性关系(r=0.998 6),检出限为2.0×10-8mol.L-1。利用线性扫描极谱法探讨了极谱峰的电化学性质及电极反应机理,并将该法成功应用于测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。