固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定不同水体中的6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱（SPE-UPLC-MS/MS）联用技术同时测定不同水体中6种雌激素（雌三醇、17-β-雌二醇、17- α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚）的分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式（MRM）进行分析。采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标。当6种雌激素的质量浓度在1.0~100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数（r）均不小于0.9982;方法检出限为0.27~0.45 ng/L,定量限为1.08~1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3%~97.4%,相对标准偏差（RSD）小于15%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测。     

借助功能阳离子实现敏化发光的铕配合物的溶剂效应的研究

在离子缔合型铕配合物Eu(tta)₄·DEASPI中,借助功能阳离子DEASPI的电荷转移激发态可以实现对铕离子的单光子与双光子的敏化发光,其能量传递遵循Förster机制。将Eu(tta)₄·DEASPI溶解于多种有机溶剂中(丙酮、DMF、乙醇和乙腈),发现溶剂效应对于该能量传递体系的影响非常显著。借助光谱测量,发现在乙腈溶液中能量传递效率远高于其他三种溶剂。本文对造成溶剂效应的多种因素进行了详细的分析。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明:3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好(r0.998);在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差(n=6)为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。     

CeTiO4/g-C3N4复合材料的制备及其高效的光催化染料降解性能

采用简单固相法成功制备了CeTiO₄/g?C₃N₄?x(CTO/CN?x,x g为g?C₃N₄的添加量)复合材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N₂吸附-脱附测试、紫外可见吸收光谱(UV?Vis)及电化学测试对材料进行表征。研究发现:CeTiO₄与g?C₃N₄层状纳米片紧密复合,并成功构建了界面异质结结构;形成CTO/CN?x复合相的光催化材料具有良好的可见光光响应性能,且光生空穴-电子对的分离和迁移率明显提高;通过太阳光模拟不同样品光催化降解有机污染物罗丹明B,降解140 min后复合材料CTO/CN?6表现出最高的光催化活性,反应速率常数为0.0202 min^-1。其活性增强的主要原因是异质结结构的构筑降低了CTO光生载流子的复合几率,提高了光生载流子的迁移速率。     

大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na2E...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出，是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平，获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据，是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此，必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H₂受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤，加入乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)并调节pH值至6.0～8.0,加入内标混匀后，采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm, 2.6μm)进行色谱分离，以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相，分别进行梯度洗脱，质谱智能化分时间段...