毛细管电泳叠加对比法测定阿片粉中吗啡的含量

 用毛细管区带电泳 ,以叠加对比法对阿片粉中的吗啡进行了定量分析 ,样品的回收率为 10 0 .6 % ,峰迁移时间的相对标准偏差 (RSD)不大于 2 .4 % ,相对迁移时间的RSD不大于 1.1% ,相对峰面积的RSD不大于 0 .5 1%。与内标对比工作曲线法作了比较 ,实验表明两种分析方法的结果无显著性差异 ,叠加对比法具有简便、快速、准确的优点 ,可用于样品中有效成分的快速定量。     

中药的毛细管电泳指纹图谱研究

中药是我国医药中的瑰宝,是中国入世后最有竞争力的品种之一。虽然建国以来,对中药的内在质量标准的研究受到高度重视,但不少中药的鉴定方法仍处于避难就易、不足以真实反映其内在质量的状态。缺乏能真实反映中药内在质量的质量标准,成了中药现代化与出口的瓶颈。中药成分非常复杂,虽然用现代分析手段,可以搞清其某些成分,但由于中药的药效往往是多组分的协同作用,少数成分不足以表征中药的总体药效,因而出现了用指纹图谱总体评价中药质量的方法[1]。指纹图谱是当前中药质量研究的热门课题。　　指纹图谱是指某(或某产地)中药材或中成药…     

薄层色谱溶剂系统的优化设计

采用复合形法,根据色谱优化函数对肾上腺皮质激素类、磺胺类药物及银杏粉针剂的薄层溶剂系统进行了最优化设计。肾上腺皮质激素类药物的最佳溶剂系统为１,２－二氯乙烷－苯－甲醇（４．８１４．４２０．７８）;磺胺类药物的最佳溶剂系统为甲苯－无水乙醇－二氯乙烷－氯仿（２．３０１．４６３．３２２．９２）;银杏粉针剂的最佳溶剂系统为氯仿－甲醇－乙酸乙酯（３．３０３．２９３．４１）,实验结果与计算结果一致。     

中药制剂山豆根总碱注射剂的薄层色谱及高效液相色谱分析

中药制剂成分复杂,且多数成分未知,因而定性、定量分析困难。事实上,多数情况下,不可能搞清中成药中每味药材的所有成分(也无此必要)。但生产及应用迫切需要内在质量标准。有些名牌中成药因无内在质量标准而影响出口。基于此因,我们系统研究了中成药的分析方法。本文介绍山豆根总碱注射剂的鉴别及定量方法。传统中成药(丸、散、膏、丹等)的分析方法将陆续发表。     

大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究

采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12．5kV,以硼酸(100mmol／L)：硼砂(50mmol／L)=11：10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。     

苦参生物成碱的二维核磁共振谱(2D-NMR)研究Ⅰ.中国东北产苦参中的N-甲基金雀儿碱与氧化槐根碱的2D-NMR研究

由我国东北产的苦参中分离出七种生物碱。由MS、IR及2D-NMR鉴定为:(+)-苦参碱、(+)-氧化苦参碱、5α-羟基苦参碱、N-甲基金雀儿碱、9α-羟基苦参碱及氧化槐根碱。另一个生物碱(6)的化学结构尚在鉴定之中。本课题采用了二种2D-NMR技术,H-H相关谱(300、400及500MHz)及C-H相关谱(H:300MHz;C:75MHz)。先发表其中两个生物碱的2D-NMR,其它将陆续发表。     

毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用

以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。     

毛细管电色谱中组分保留因子表达式的讨论

在组分的电泳因素基本不影响其色谱行为的前提下,推导出组分保留因子表达式k*CEC=k′-μepμeo+μep(Ⅰ)及k**CEC=k′-μep-μ0epμeo+μep(Ⅱ),两者可以互相补充。同时对毛细管电色谱的相关文献中组分保留因子的两种表达式kCEC=k′+k′ μepμeo+μepμeo(Ⅲ)及kCEC=k′-μep/μeo1+μep/μeo(Ⅳ)进行了讨论,指出了表达式(Ⅲ)推导中引用组分电泳迁移距离的错误。但表达式(Ⅰ)和(Ⅳ)在某些条件下也不能有效反映组分的电泳淌度μep及k′对kCEC的影响     

中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析

建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm。质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式。采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱     

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为水(含0.5 %甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,350 nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb 761