淮山药及其种植土壤中微量元素的测定

用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定了淮山药根茎及其种植土壤中的微量元素。结果表明,淮山药中含有丰富的人体必需微量元素,为淮山药产品的研究和开发提供重要的依据,也为进一步开发淮山药优良品种和平衡施肥提供科学信息和依据。     

ICP-AES法测定猫爪草中常量及微量元素

运用ICP—AES法对河南、新疆产猫爪草中常量及微量元素进行了测定。结果表明猫爪草含K,Fe,Ca,Cr,Mg,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Se,Sr等多种常量及微量元素,微量元素Pb,Cd,As等的含量甚微;研究发现猫爪草块根中Zn/Cu值为3左右,与抗癌中药中微量元素的含量有Zn高Cu低的现象一致。     

新型有机多胺Co(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌性能

以1-氨乙基哌嗪和丙烯腈为原料合成了新型有机多胺1-（N,N-二氨基丙基）氨基乙基-4-氨基丙基哌嗪,并以此为配体,与高氯酸钴进行配位反应,得到其配合物[Co(L)HCl](ClO4)2的晶体。通过元素分析、测摩尔电导率和X射线衍射对所得晶体进行了分析。结果显示,该晶体结构属于四方晶系,空间群I4/m,a = 2.5006(3),b = 2.5006(3) c = 0.85615(11) nm, Mr =594.79,V = 5.3534(10) nm3,Z=8, F(000)= 2488, Dc = 1.476g/cm3,μ(MoKα)= 0.989mm-1,最终偏离因子R1 = 0.0666, wR2 = 0.1852 ( I > 2σ( I) )。采用琼脂扩散法测定目标产物的抑菌性能。结果表明, [Co(L)HCl](ClO4)2对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、鳗弧菌均有一定的抑制作用。     

负催化动力学光度法测定痕量钴

在HOAc-NaOAc缓冲液和氟化钠存在下,Co(Ⅱ)对过氧化氢氧化中性红的反应有较强的负催化作用,利用此性质建立了负催化动力学测定痕量钴的方法。方法线性范围为0．032-4．000ng·m1-1,用于人发中钴的测定,结果满意。     

新试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了水溶性新显色剂4 (2 吡啶偶氮) 邻苯三酚(PAPG)的合成。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下的碱性介质中,试剂与Co(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长(λmax)625nm,对比度(Δλ)171nm,表观摩尔吸光系数(ε625)1.47×104L·mol-1·cm-1。钴的质量浓度在0～0.72mg L范围内服从比耳定律。已用于维生素B12中钴的测定。     

4′-[4-（3吡-啶基）苯基]-2,2′：6′,2″联三吡啶及其金属配合物的光谱

合成了多齿配体4′-[4-（3吡-啶基）苯基]-2,2′：6′,2″-联三吡啶（L）,研究了L与过渡金属（Zn^2＋,Cu^2＋,Co^2＋）形成配合物的紫外可见光谱和荧光发射光谱。结果表明：在95%乙醇溶液中,L的最大吸收峰位于295nm,形成配合物后,在330nm附近出现了新的吸收峰;与L相比,Zn^2＋使L的荧光增强并红移,而Cu^2＋和Co^2＋能够完全猝灭L的荧光。由此可见,L不仅能够与金属离子构建组装体,也可以作为具有潜在应用价值的荧光材料。     

新有机试剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 Fe(Ⅱ) 的显色反应

研究了新显色剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC) 在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及抗坏血酸存在下与 Fe(Ⅱ) 的显色反应。在 pH 6.86 缓冲溶液中,该试剂与 Fe(Ⅱ) 反应生成稳定的带负电的 1∶3 的橙色配合物,其表观稳定常数为 5.5×1014,吸收光谱的最大吸收波长为 494 nm,表观摩尔吸光系数为 4.96×104 L.mol-1.cm-1,铁含量在 0～0.8 μg/mL 范围内服从比耳定律,可用于铝合金中铁的测定。     

钼(Ⅳ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚多元络合物显色体系及其应用于钼(Ⅵ)的测定

pH4．5时，Mo（Ⅵ）与显色剂4-（2-苯并噻唑偶氮）邻苯二酚反应形成带负电荷的稳定紫红色1∶2二元络合物。40％丙酮水溶液中λmax为560nm，表现ε560为6.33X104L·mol-1·cm-1。它可与二苯胍进一步反应形成电中性的稳定紫红色1∶2∶1三元离子缔合络合物。其氯仿萃取液的λmax为546nm，表现ε5460为7．56X104L·mol-1·cm-1。Mo（Ⅵ）含量在0．02～0．72mg／L范围内均遵从比耳定律。建议了两种络合物的结构。三元体系具有更好的选择性。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定，取得了满意的结果。     

中药材中挥发油化学成分的气相色谱-质谱研究

采用水蒸汽蒸馏法从野马追花蕾中提取挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定。实验结果显示,100 g野马追花蕾中挥发油提取量为0.8 mL,可分离出49个色谱峰,对其中所含的18个组分给出了参考鉴定,约占挥发油总成分的56.34%。本法简单、快速、重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。