络合沉淀法制备超细氧化稀土粉体

以晶状碳酸稀土、柠檬酸或柠檬酸铵为原料，采用络合沉淀法制备了氧化稀土超细粉体。对温度、摩尔比、pH值等影响因素进行了试验，结果表明，柠檬酸络盐法制得的超细粉体其分散性好，粒径在20—40nm，粒度分布均匀。有利于工业规模生产。     

镧石型碳酸镨钕向碱式碳酸镨钕的相转变反应特征及其应用

镧石型碳酸镨钕[(PrNd)2(CO3)3·8H2O,LPN]在95℃的不同起始pH值的溶液中陈化不同时间所得样品的XRD衍射图证明了LPN向碱式碳酸镨钕[(PrNd)(OH)(CO3),BPN]的相态转变。为此,详细研究了这一相态转变的反应条件以及粒子特征变化。结果表明:LPN是由片状或条状结晶连生而成的聚集体,具有大的粒度和小的堆密度。当在热的水溶液中陈化时,由于水解反应而发生由LPN向BPN的相转变。这一相转变可以在95℃下pH=7以上的溶液中发生,其转化率随起始溶液pH值的升高和陈化时间的延长而增大。随着相转变的进行,溶液的pH值开始下降明显,而后趋于平缓。相应地,大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子,导致粒度减小,分布变窄,氯根含量降低和堆密度的增大。而且,这些变化直接与溶液pH值和陈化时间相关。据此,发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法,而且通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征。     

基于浸取pH依赖性的离子吸附型稀土分类及高效浸取方法

研究了稀土及主要杂质离子被硫酸铵浸出的pH依赖性。结果证明稀土和钙镁等离子的浸取率在低酸度范围内随酸度增大有明显提高,继续提高酸度并不会进一步提高浸取率,而铝、铁、钪等易水解金属离子的浸取率随酸度增大而持续增加。据此,基于离子吸附型稀土的定义及浸取所需pH值的范围,将离子吸附型稀土进一步区分为易浸稀土和难浸稀土,其中难浸稀土是需要在弱酸性条件(pH≤4)下才能浸取的被胶体等强吸附剂吸附的稀土离子。由于在不同地区和不同矿层及不同粒级的样品中所含强吸附剂的量以及磨蚀pH(pHd)和交换pH(pHt)的不同,这两类离子吸附型稀土的比例不同。对于pHd和pHt值较高的矿样,适当提高浸取酸度可以显著提高稀土浸取率。为此,提出了分阶段浸取稀土并增加石灰水护尾工序来保证稀土浸取率和尾矿安全稳定性的原则流程。     

铕掺杂硫酸氧钆红色荧光粉的制备及发光性能

采用共结晶-高温煅烧法和共混合-高温煅烧法合成了Gd2-xO2SO4:xEu3+系列荧光粉,用XRD、SEM和荧光光谱分析技术对样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明:两种方法在950℃合成的Gd2-xO2SO4:xEu3+系列荧光粉都具有单一物相,在紫外波长激发下都发出618 nm红光。然而,发光强度和粒子特性存在差异,共结晶-高温煅烧法比共混合-高温煅烧法合成的样品显示出更强的红光和较好的粒子形貌。最佳的铕掺杂量x=0.10,最佳煅烧温度为950℃。荧光粉的粒度在500 nm左右。     

直接沉淀法制备纳米氧化铈及其抛光硅晶片的性能与影响因素

以硝酸铈为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,过氧化氢为氧化剂,氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀的纳米氧化铈粉体,并通过XRD,TEM等手段对粉体进行了表征。采用所制备的氧化铈粉体配置成抛光浆料对硅片进行抛光,研究了浆料pH值、固含量及过氧化氢浓度对n型半导体硅晶片(111)晶面抛光性能的影响。确定了最佳的抛光条件为:pH值10.5,含固量为0.5%,过氧化氢体积分数为1.5%,此时的抛光速率为61.1 nm.min-1,所抛光的硅晶片的表面粗糙度为0.148 nm。     

红色荧光材料Sr_3Ti_2O_7:Pr的合成及性能

首次合成了红色荧光材料Sr_3Ti_2O_7:Pr,经过对样品激发、发射光谱、XRD的分析,讨论了具有Ruddlesden-Popper相的Sr_3Ti_2O_7:Pr样品中存在的SrO晶面缺陷对荧光性能的影响,得出SrO层的存在使Pr~(3+)所处的晶体场强度增大、对称性下降,宇称选律部分解禁,同时使Pr-Ti间距减少,由此导致了电荷迁移态(CTS)下降,其激发与发射光谱强度比SrTiO_3:Pr约大20倍.     

柠檬酸络盐沉淀法制备超细氧化铈

以晶状碳酸铈、柠檬酸或柠檬铵为原料, 采用络合沉淀法制备了氧化铈超细粉体. 对温度、摩尔比、 pH值等影响因素进行了试验, 以柠檬酸络盐法制得的超细粉体其分散性好, 粒径在20～40 nm, 粒度分布均匀. 并适合工业规模生产.     

Sm2O3掺杂TiO2光催化剂的制备和性能

 采用溶胶-凝胶法制备了Sm2O3掺杂TiO2光催化剂,通过X射线衍射、程序升温脱附和漫反射紫外-可见光谱等手段对催化剂进行了表征,并以苯酚为光催化降解反应模型化合物考察了光催化剂的活性,测定了苯酚在TiO2和Sm2O3掺杂TiO2光催化剂上的吸附常数. 结果表明,Sm2O3掺杂TiO2光催化剂具有较强的紫外光吸收性能. Sm2O3掺杂使TiO2粒径减小,比表面积增大,同时导致氧脱附温度提高及脱氧量增大. Sm2O3掺杂有利于反应底物在催化剂表面的吸附,Sm2O3的最佳掺入量为Sm/Ti摩尔比=0.8%.     

Pgp、GST-π、TOPO- Ⅱ 在胃 印戒细胞癌中的表达特点及临床意义

目的 探讨P-糖蛋白（Pgp）、谷胱甘肽转移酶π（GST-π）、拓扑异构酶Ⅱ（TOPO-Ⅱ）在胃印戒细胞癌中的表达特 点及其临床意义。方法 以免疫组化检测64例胃印戒细胞癌组织中Pgp、GST-π、TOPO-Ⅱ的表达,并分析其特点及与患者临床病理特征间的关系。结果 Pgp、GST-π、TOPO-Ⅱ在胃印戒细胞癌中的阳性表达率分别为25.0%（16/64）、35.9%（23/64）、40.6%（26/64）,在胃高-中分化腺癌中阳性表达率分别为10.9%（7/64）、37.5%（24/64）、60.9%（39/64）。Pgp在胃印戒细胞癌中阳性表达率高于高-中分化腺癌,TOPO-Ⅱ的阳性表达率则低于高-中分化腺癌,均有统计学差异（均P＜0.05）,而GST-π阳性表达率与胃高-中分化腺癌比较无统计学差异（P＞0.05）。胃印戒细胞癌的Pgp、GST-π、TOPO-Ⅱ阳性表达率在不同临床分期、淋巴结转移患者间比较均有统计学差异（均P＜0.05）,在不同年龄、性别患者间比较均无统计学差异（均P＞0.05）。结论 Pgp、GST-π、TOPO-Ⅱ的表达对治疗及预后判断具有一定的参考意义。     

钨酸钇的制备及粒度分析

用液相复分解法,在不同的Ｎａ２ＷＯ４溶液浓度,起始ＰＨ值、温度、摩尔比及加钇溶液的速度等条件下制备钨酸钇。用激光粒度分析仪测定其各反应条件下产品粒度。优选出制备具有较好粒径分布、粒径小产品的制备条件。