水中雌激素的毛细管气相色谱分析

水中天然(雌二醇,雌酮,雌三醇)与合成(炔诺酮,炔雌醇 )的环境雌激素经固相萃取柱浓缩净化,用二氯甲烷洗脱,经N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含 1%三甲基氯硅烷)衍生化后用气相色谱法进行测定.方法检出限在 8. 25~8. 99ng/L,相对标准偏差为 2. 1% ~8. 5%,加标回收率除炔雌醇较低外,其余均大于 80%.     

荧光—高效液相色谱法测定食品中痕量黄曲霉毒素

本文介绍了一种应用高效液相色谱分析食品中痕量黄曲霉毒素的精确灵敏方法。称样量减小至1.0克,样品用甲醇水溶液萃取,环已烷净化。再使黄曲霉毒素分配至三氯甲烷中,然后用三氟乙酸进行衍生反应。本法前处理较其它方法简单回收率高。使用反相液相色谱系统分离,黄曲霉毒素相邻色谱峰分离度R均优于1.2。定量分析的重现性为3.2%。四种黄曲霉毒素的回收率及检出限量分别为:B_(2a)96.55%和8 pg克;G_(2a) 96.43%和30pg;B_2 96.91%和10pg;G)2 94.96%和20pg。此外也研究了用停流法扫描黄曲霉素荧光光谱定性,讨论了色谱条件的最优化。本法已应用于食品中痕量黄曲霉素的定性、定量测定。     

气相色谱法检测汤料中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物。汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物。收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg.kg-1。对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%~102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%。     

短柱毛细管气相色谱法快速测定蛋黄中的总胆固醇

文献所载食品中胆固醇的测定方法繁杂费时,本文用毛细管短柱试验了胆固醇的分离检测方法,探讨了样品处理的合适条件。 实验部分 (一)仪器和试剂 SP3400气相色谱仪,FID检测器,1075型进样器,SP4290M积分仪。胆固醇标样系荷兰进口分装,其它试剂为分析纯。取60％的KOH水溶液加适量     

高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺.Diamonsil C18柱,流动相:V(乙腈)∶V(4 mmol/L己烷磺酸钠水溶液)=5∶95,乙酸调pH为3.3;检测波长240 nm.在0.25～40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.9999.方法检出限0.056 mg/kg,回收率在80%～86%之间,相对标准偏差小于2.55%.     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)常用作增塑剂,在塑料、家具、汽车、服装等行业广泛应用.PAEs有雌激素活性,属内分泌干扰物,含PAEs工业废水的排放可污染水环境,从而引起人体内分泌失调,甚至可能阻害生殖机能或引发恶性肿瘤等影响生态和健康的问题.     

胆固醇氧化物毛细管气相色谱分离条件

用毛细管气相色谱研究了胆固醇及其8种氧化产物的分析方法。以5α-胆甾烷为内标物，经N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1％三甲基氯硅烷)衍生化，在恒温条件下SE-30色谱柱上进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测。胆固醇及8种胆固醇氧化物的质量浓度在0．03—0．60g／L范围内与峰面积线性关系良好。对于不同组分的检测限在5．4—27ng之间。该法适用于常见胆固醇氧化物的分析，对花生油存在下胆固醇加热氧化情况进行了初步测定。     

高效液相色谱——荧光分光光度法测定水中超微量多环芳烃

本文介绍了水样中超微量多环芳烃的高效液相色谱—荧光分光光度测定法。工作中选定的分离、检测条件,满足了快速定量的要求,10分钟内可实现七种多环芳烃的分离。定性工作中,除经典的保留值定性之外,还介绍了停流扫描荧光光谱、不同检测条件下的峰高比值,以及同步荧光光谱定性。在定量分析中,此法的最小检出浓度和回收率分别为:蒽0.54ppt(84.4%),荧蒽0.40ppt(100.9%),芘1.10ppt(96.5%),苯并[a]蒽0.03ppt(96.0%),苯并[a]芘0.02ppt(95.1%)。方法的精度及定量线性良好,线性范围达10~3。对实际水样的检验表明。本方法适合水中超微量多环芳烃的定性、定量分析。     

紫外光照射下胆固醇氧化产物分析

考察了紫外光照射下胆固醇的氧化情况.实验证明,经过0～5h的紫外光照射,用毛细管气相色谱法检测到有7 酮基胆固醇、5α,6α 环氧胆固醇和胆甾烷三醇生成,其含量随照射时间增加而增加.