野生油料植物中有毒成份的化学研究——Ⅰ.牛耳枫中新生物碱的分离

从野生有毒油料植物牛耳枫(Dapkniphyllum calycinum Benth.)除分得反丁烯二酸外,尚得三种生物碱,暂命名为牛耳枫碱甲、乙和丙。牛耳枫甲,C_(21)H_(29)O_2N;高氯酸盐,熔点304°,[α]_D~22.4=—85.00°(c=0.4,甲醇);氢溴酸盐,熔点314°;氢碘酸盐,熔点316—318°;氯金酸盐,熔点215—218°;碘化甲基季胺盐,熔点277—281°。牛耳枫碱乙,C_(21)H_(31)O_2N,熔点221—222°,[α]_D~21.5=—51.25°(c=1.6,H_2O);高氯酸盐,熔点310—312°;氯金酸盐,熔点227—228°;碘化甲基季胺盐,熔点254—258°。牛耳枫碱丙,C_(22)H_(37)O_2N,熔点285—287°,[α]_D~22.7=—85.71°(c=0.35,甲醇);盐酸盐,熔点>300°;氢溴酸盐,熔点217—219°;高氯酸盐,熔点184—186°;l-酒石酸盐,熔点142—144°。     

超性能石英毛细管色谱柱的研制及有机磷农药残留量的分析

采用三种端痉基聚硅氧烷试剂对石英毛细管进行钝化处理，考察了钝化处理的石英毛细管与不同极性固定相的润湿性。在脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂，降低了钝化反应温度，从而制备出了超性能的石英毛细管色谱柱，在有机磷农药残留量的分析中取得了满意结果。     

N，N，N’，N’-四炔丙基-4，4＇-二氨基-二苯甲烷与4，4＇-联苯二苄叠氮固化动力学研究

分别利用FtIR和DSC技术对由N，N，N＇，N＇-四炔丙基4,4’-二氨基-二苯甲烷（TPDDM）与4，4’-联苯二苄叠氮（BAMBP）形成的一种新型三唑树脂的固化反应及其动力学进行了研究．TPDDM与BAMBP通过1，3-偶极环加成反应形成三唑五元环结构的聚合物，固化起始温度约为70℃，体系在较低温度下即可固化．反应体系的固化反应是一级反应，采用DSC法与FFIR法分别获得了表观聚合反应动力学参数，其结果具有一定的可比性．     

超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物

建立了超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱(100 mm×3.0 mm 1.8μm),流速1 m L/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5~2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3~300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5~300 mg/L;加标回收率范围为97.31%~98.76%;相对标准偏差为0.41%~0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素(A,D,E,K)及其衍生物的方法要求。     

超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。     

Recognition algorithm of internal defect images of thermal battery北大核心CSCD

针对目前热电池内部装配缺陷检测效率低、准确度不高的问题,研究了一种可精准分割内部电池堆图像并能够准确识别缺陷种类的方法。首先采用水平、垂直积分投影法对目标电池堆边缘特征进行提取,利用局部自适应对比度增强算法对局部不清晰部分进行细节纹理增强;然后研究了缺陷结构的灰度特性,计算提取出缺陷特征参数;最后使用BP（back propagation）神经网络和CART（classification and regression tree）决策树对特征参数分类识别,并根据分类准确度进行权重分配,将加权融合后的结果作为检测的最终判据。实验结果表明:该方法对2 000个样本的检测准确度达98.9%,为热电池的X射线缺陷检测提供了有效的途径。     

高效液相色谱荧光检测法对一次性纸杯中双酚A的迁移规律研究

建立了一次性纸杯中双酚A的高效液相色谱检测方法并根据国家标准和欧盟有关模拟物规定的指令,研究了一次性纸杯中双酚A在不同模拟物中的迁移规律。考察了纸杯中双酚A对内向食物迁移的规律及其对外向人体迁移的规律,并对浸泡时间、温度、不同模拟物条件下的双酚A的迁移进行了研究。使用高效液相色谱荧光检测双酚A,检出限为10μg/kg,双酚A的线性范围为0.05~50 mg/kg;加标回收率为88%~95%;相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.8%。     

中成药中马兜铃酸A的UPLC/MS研究

建立了中成药中马兜铃酸A的超高压液相色谱/质谱检测方法。测定结果表明,马兜铃酸A在超高压液相色谱/质谱的选择离子记录（SIR）中有较强的分子离子峰,检出限为0.1mg/kg,可以满足对中成药中马兜铃酸A测定要求。     

SPE-HPLC同时测定馒头中的4种直链烷基苯磺酸钠

建立了馒头中4种直链烷基苯磺酸钠高效液相色谱的测定方法。样品经甲醇和水提取后经过MAX复合阴离子交换小柱净化后,利用高效液相色谱进行检测。方法检出限为5μg/mL,4种直链烷基苯磺酸钠的检测波长为225nm,回收率为84.92%—99.28%,相对标准偏差为4.37%—5.93%。可以满足馒头中直链烷基苯磺酸钠检测的方法要求。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法.样品经高速冷冻离心,用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样.在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵(体积比73:27)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样体积10 μL的条件下,4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离....