液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测铅离子的研究

采用阳极溶出伏安法研究了Pb2+在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳(GC)电极上的电化学特性,并探讨了溶液pH、MWCNTs修饰层数、富集时间、富集电位与干扰离子等因素的影响。实验表明,Pb2+的线性扫描峰电流与其浓度在0.8~50μmol/L范围内呈现非常好的线性关系,检测限为0.68μmol/L。该电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样中Pb2+的检测。