吸电子基团调控苯基喹啉类铱配合物的合成及光物理性能

以2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体,2,4-二取代基苯基-4-甲基喹啉(2,4-2R-mpq)为主配体,在主配体中苯基的2位和4位同时引入氟(F)、甲氧基(MeO)或三氟甲基(CF₃),合成出3个铱磷光配合物(2,4-2R-mpq)₂Ir(tmd)(R=F (1)、MeO(2)、CF³(3))。通过元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射表征了配合物的组成和分子结构。通过紫外可见吸收光谱、光致发光光谱和理论计算对配合物的光物理性能进行了研究。结果表明：3个配合物的晶体均为三斜晶系,空间群均为■,呈稍微扭曲的八面体构型。配合物1、2和3在溶液状态下的发射波长分别为570、582和604 nm,溶液中量子产率分别为96%、80%和80%。在主配体中苯基的2位和4位同时引入F或MeO,配合物电子云发生聚集,而引入CF₃,配合物的电子云分散。与配合物3相比,配合物1和2的发射波长发生了显著的蓝移。     

磷光铱配合物的纯度对其电致发光性能的影响

采用不同的真空热梯度升华条件,获得了不同纯度的乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱Ir(ppy)₂(acac)。以不同纯度Ir(ppy)₂(acac)为客体材料,制备了结构为ITO:MoO₃/CBP/CBP:Ir(ppy)₂(acac)/TPBi/LiF:Al的有机发光二极管(OLEDs),其中CBP和TPBi分别是4,4'-二(9-咔唑)联苯和1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯。评价了不同纯度磷光铱配合物制备的器件的电致发光性能,探索了磷光铱配合物纯度对器件性能的影响。结果表明:Ir(ppy)₂(acac)升华后可以提高器件的稳定性,纯度高的材料可以在较低的掺杂浓度下获得较高的发光效率。     

磁铁矿与赤铁矿型纳米晶的形貌和尺寸控制生长及其性能调变

通过采用水与醇的混合体系作溶剂,单分散的磁铁矿Fe3O4和赤铁矿α-Fe2O3纳米晶被成功获得,纳米晶的形貌和尺寸均能通过简单的方式得以调控.产物的结构通过X射线衍射和电镜进行表征分析,样品的磁性和催化性能也被研究和比较.水与醇的混合体系为氧化铁的制备和控制生长提供了一种非常好的液相介质.由于α-Fe2O3的001面为极性面,因而可以通过醇的极性大小来控制晶体的001面的生长,获得厚度可调的片状赤铁矿纳米晶,而醇的极性与醇的碳链长短相关.对于磁铁矿Fe3O4,其晶体这种特殊结构的存在,醇对晶体各个方向的影响基本一致,因而在生长过程中晶粒形貌没有发生变化,但两种醇对Fe3O4吸附能力不同,从而导致了两种溶剂中获得的样品的颗粒尺寸的不同.对两种氧化铁的磁性研究发现,300K下,两种晶型的纳米晶均具有尺寸或形貌决定的磁性能.对于Fe3O4,当晶粒尺寸为35nm时,饱和磁化强度(Ms),剩余磁化强度(Mr)及矫顽力(Hc)分别为74.2emu/g,9.4emu/gand107Oe.而当晶粒尺寸减小到25nm时,Ms,Mr和Hc的值分别变为72.8emu/g,10.4emu/g和117Oe.饱和磁化强度随晶粒尺寸的较小...     

全长粘结式锚杆的非局部摩擦分析

本文对Oden等提出的非局部摩擦模型进行了修正,得到了修正后的非局部摩擦模型.并应用于全长粘结式锚杆问题.文中利用Mindlin问题的位移解导出的全长粘结式锚杆沿杆体表面所受的剪应力的弹性解,对全长粘结式锚杆进行非局部摩擦分析,得到了在修正后的非局部摩擦模型下的全长粘结式锚杆的侧剪应力.文中修正的非局部摩擦模型下的全长粘结式锚杆的剪应力分布规律与试验得到的结果以及局部摩擦模型(库仑模型)下的计算结果进行了对比,结果表明修正的非局部摩擦模型下的计算结果与实验更符合.因此在描述此锚杆剪应力时,非局部摩擦模型比局部摩擦模型(库仑模型)更接近的实际.     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

岩体灌浆锚杆的非局部摩擦分析

本文对Oden等提出的非局部摩擦模型进行了修正，得到了修正后的非局部摩擦模型，并应用于岩土工程问题。文中利用Mindlin问题的位移解导出了岩体灌浆锚杆沿杆体表面所受的剪应力的弹性解,对岩体灌浆锚杆进行非局部摩擦分析，在简化的情况下，得到了在修正后的非局部摩擦模型下的岩体灌浆锚杆侧剪应力的积分形式，再用Maple程序求解，将其所得的结果与局部摩擦(库仑摩擦)模型下的侧剪应力进行比较，结果表明是合理有效的。     

新型铱配合物的合成

以氯桥二聚体(ppy)₂Ir(μ-Cl₂)Ir(ppy)₂为原料,在碱性条件下与辅助配体苯甲酰三氟丙酮反应,合成了一种新型的磷光铱配合物,产率超过87%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS和元素分析表征。     

尿中磺酸化胆汁酸的微量荧光分析法

检测尿中磺酸化胆汁酸(SBA)的浓度可判断人体肝胆系统是否正常。基于双酶催化反应和微量荧光毛细管分析技术,建立了一种新的用于尿中SBA测定的灵敏、准确、简便的微量荧光分析法。方法基本原理为:SBA在胆汁酸磺酸酯酶(BSS)催化作用下水解而脱磺酸基,生成3β-羟胆汁酸;后者在氧化型辅酶-βNAD 存在下,由3β-羟类固醇脱氢酶(3-βHSD)催化而转化为3-酮胆汁酸,同时-βNAD 被还原成NADH;通过NADH的荧光强度来定量SBA。本方法样品无需预处理,测定全过程仅需10 min。荧光强度与SBA浓度呈良好的线性关系,线性范围3.0~50μmol/L,方法检出限为2.2μmol/L,相对标准偏差(RSD)为3%。     

EPON系统中的MPCP协议研究

在对近几年提出的EPON系统进行深入研究的基础上．针对EPON系统点到多点的特殊拓扑结构、详细介绍了用于EPON系统控制管理的多点控制协议(MPCP)．包括5个控制帧的结构、各个字段的含义等，并阐述了用MPCP协议如何实现点到多点的控制功能．即实现启动注册、测距和时延补偿、时隙分配的原理，对推动EPON系统的研究发展具有一定的价值，为同行提供了有益的参考。