固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中T-2毒素及其主要代谢产物

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1～500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02～0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%～120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。     

基于苯并噁唑类化合物荧光猝灭的5-硝基巴比土酸光纤传感器的研制

基于５－硝基巴比土酸对增塑的ＰＶＣ膜中苯并噁唑类化合物的荧光猝灭作用，研制 了测定水溶液中５－硝基巴比土酸的荧光光纤传感器。传感器具有重现性高，选择性、可逆性 好，响应时间短，操作简便等特点，对５－硝基巴比土酸的检出限为９．５２ ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。将所研 制的传感器用于合成样品中５－硝基巴比土酸回收率的测定，结果令人满意。     

基于共价固定化苯嵌蒽酮荧光猝灭的药根碱光化学传感器

将3-烯丙氧基苯嵌蒽酮与丙烯酸胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺一起共聚在硅烷化含乙烯基团的石英玻片上,制成了可传感药根碱的光极膜。药根碱能快速可逆挥灭光极膜的荧光。在1．00×10－5~4．00×10~(-4)mol/L范围内,膜对药根碱响应呈线性关系。由于共价固定化作用阻止了敏感试剂的流失,传感器显示出好的稳定性。常见无机阴、阳离子及一些常见药物对测定无显著干扰。传感器用于尿样中药根碱测定的回收率在102％~105％之间。     

乙醇荧光光纤传感器的研究

将甲基丙烯酸3－（4′－N,N－二甲氨基）黄酮酯和丙烯酰胺,N,N’－亚甲基双丙烯酰胺共聚并共价键合在硅烷化的含乙烯基团的石英玻片上,制成了可测定乙醇的传感器。乙醇浓度在0％－90％（V／V）范围内,呈良好的线性关系。传感器对乙醇响应迅速,对50％乙醇测定的相对标准偏差为0．98％（n＝10）,传感器用于酒样中乙醇含量的测定,结果令人满意。     

碳点在抗生素分析检测中的应用

抗生素的过度使用对环境造成了极大破坏,对其进行监测控制刻不容缓。常用的分析检测技术,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)等具有高效快速、重现性好、可自动化操作等优点。但对环境样品中抗生素的检测存在样品前处理过程繁琐、检测灵敏度低、实验成本高等问题。结合现有的检测技术发展新型材料,对提高抗生素的检测灵敏度具有重要意义。碳点(CDs)是一种尺寸介于0~10 nm之间的新型纳米材料,具有小尺寸效应、优异的电学和光学性质、良好的生物相容性等优点,已被广泛应用于环境样品中抗生素的检测。该综述对近5年CDs与传感器、色谱分析技术结合检测抗生素的应用进行了总结,并对其发展前景进行了展望。该文总结了CDs与分子印迹传感器、适配体传感器、电化学发光传感器、荧光传感器及电化学传感器相结合,及其在抗生素检测中的应用;对涉及的比率型传感器、阵列传感器等先进分析方法进行了举例评述;对CDs作为色谱固定相分离抗生素进行了阐述。文献表明,CDs结合传感器检测抗生素可有效提高检测灵敏度,但对复杂环境样品中抗生素的检测还面临着构建高选择性传感器、开发新型材料及数据处理等方面的挑战;目前,CDs作为色谱固定相对抗生素的材料分离,仍处于初步研究阶段,分离机理尚不明确,有待进一步深入研究。总之,CDs在环境样品中抗生素的检测方面仍面临一系列问题,随着人们对CDs的深入研究以及各种分析检测技术的不断发展,CDs将会在抗生素等环境污染物的检测中发挥重要作用。     

表面增强拉曼散射纳米针尖用于单细胞内环境的检测研究

表面增强拉曼散射（SERS）纳米针尖是一类单细胞分析新技术,在细胞内环境检测和细胞生理功能研究等方面具有良好的应用潜力。由于SERS纳米针尖可负载的贵金属粒子数量少,因此,筛选和修饰高SERS增强能力的纳米粒子是确保其检测灵敏度的关键。本研究制备了一种核-卫星结构的Au纳米粒子,单颗粒信号较传统Au纳米球和Au纳米星显著提高。将此粒子涂覆在尖端直径约为200 nm的玻璃毛细管表面,形成SERS纳米针尖,进一步功能化修饰靶标敏感型拉曼报告分子,使其具备检测微区环境中p H值和O2的能力。作为应用性能考察,采用SERS纳米针尖实现了单个HL-7702细胞内pH值和缺氧状态监测。本研究解决了传统颗粒态SERS探针用于细胞分析面临的随机聚集和难以精确定位等瓶颈问题,为单细胞内环境检测分析提供了一种新的分析工具。     

多波长K系数法的改进研究

本文提出了测定混合干扰组分改进的多波长Ｋ系数法。首先采用参比波长组及测量波长组，组中各波长以吸光度的和参与Ｋ系数和△Ａ的计算，以减少测量误差；其次Ｋ系数的测定在含有所有干扰组分的溶液中进行，以减少组分吸光度非严格１００％加和引起的误差，Ｋ系数的求解使用算术平均值法，而不用量小二乘法，以减少计算误差。     

基于甲基丙烯酸（9蒽）甲基酯共聚物为敏感膜的土霉素荧光光纤传感器

将甲基丙烯酸（９蒽）甲基酯与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯共聚，制备了一种具有荧光的共聚物（ＰＡＭＢ）并基于土霉素（ＯＴＣ）对ＰＡＭＢ共聚物荧光的可逆熄灭作用，研制了一种测定ＯＴＣ的荧光光纤传感器，该传感器对ＯＴＣ的响应具有好的稳定性和可逆性。响应时间和回复时间均小于３０ｓ，在２．０×１０＾－７～２．０×１０＾－４ｍｏｌ／ＬＯＴＣ浓度范围内有良好的线性关系，碱金属，碱土金属离子及常用药物对ＯＴＣ测定没     

石墨炉原子吸收法直接测定水系沉积物中的铅

本文研究了水系沉积物中各基体元素单独或混合时对铅的干扰,并应用石墨平台在最大功率升温原子化条件下,以磷酸二氢铵为基体改进剂,消除了各种干扰,以标准曲线法进行铅的测定。标准参考样品的分析结果与推荐值相符。