羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

用毛细管电泳法对某些药物的分离试验

本文采用毛细管电泳法,以50μm内径,45cm长的弹性石英毛细管作为分离管,选用磷酸盐-硼酸盐-十二烷基硫酸钠缓冲溶液体系,在柱254nm紫外检测器,在不同的电泳电压下,对水溶性维生素,磺胺类药物、头孢菌素抗生素,解热镇痛药物有效成份进行了分析,取得较满意的结果。     

电泳中介微分析法测定超氧化物歧化酶

基于超氧化物歧化酶(SOD)对邻苯三酚自氧化的抑制作用和电泳中介微分析(EMMA)技术建立了一种测定SOD的新方法。采用“三明治”式不同pH缓冲液部分填充法,有利于邻苯三酚的自氧化反应,便于观察SOD的抑制作用,有利于反应产物与反应物的分离。对溶液填充模式、反应条件等实验参数进行了优化。在最优条件下,邻苯三酚自氧化反应的抑制率I与SOD浓度C在1.00×102~6.00×102μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:I(%)=0.0895C(μg/L) 17.633(r=0.9973)。     

HPLC－化学发光法测定痕量仲胺的研究

研究了测定仲胺的ＨＰＬＣ柱后化学发光检测的高灵敏分析方法。用Ｃ＿（１８）反相３μｍ色谱柱，乙腈＋水（６３．５＋３６．５）流动相，ｐＨ为６．５，对六种仲胺丹酰化衍生物实现了良好分离。研究了２－ＮＰＯ／Ｈ＿２Ｏ＿２体系的稳定性及发光条件。首次用这一体系检测了仲胺（亚硝胺的前体）。     

聚丙烯树脂和聚丙烯纤维的热行为

<正> 引论应用差示热分析(DTA)和热解重量分析(TGA)研究聚丙烯的热行为,曾有人做过一些工作。F.Robert 应用 DTA 研究了聚丙烯本体聚合物及其纤维在氮气中的扩散热谱和动态气体流动热谱。M.Iring 应用 DTA 和 TGA 研究不同厚度的聚丙烯薄膜在少量氧气中的热谱和热失重曲线。Matsuzaki 应用 TGA 研究了氧化加速剂和抗氧化剂对聚丙烯氧化降解的影响。B.Kassche、Krischer 应用 TGA 研究全同立构聚     

液/液两相催化新进展--温控非水液/液两相催化

温控非水液/液两相催化,是指一类由两种或多种液态有机物组成的催化反应体系,其特点是体系的相态变化可通过温度来调控,即体系在高温时相互混溶呈均相,低温不溶分成两相,催化剂和产物分别处于两相,从而为解决均相催化剂分离难的问题开拓了一个新方向,是液/液两相催化研究领域最引人注目的进展之一.首次以"温控"为主线将氟两相催化作为温控液/液两相催化的一个特定类型纳入"温控非水液/液两相催化"范畴,并与其它通过温度来调控的有机液/液两相和作者提出的温控相分离催化串在一起作一较为详细的评述.     

一种新型毛细管电泳双圆盘电极电导检测池

研制厂一种新型双凼盘电极毛细管电泳电导检测池。从理论和实验上分析验证了电导池参数、电导池位置对检测器性能的影响该检测池不仅结构简单、易于制作，而且极大地减小了柱外区带展宽，消除了高电压对检测器的影响，获得了较高的分离效率和信噪比采用Li^＋、Na^＋、K^＋的混合物对该检测池的性能进行了测试在最佳实验条件下，其俭出限分别为5．1、3．9和2．3μmol／L。     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高，选择性即，快速等特点。钴离子（Ⅱ）与４－（５－氯－二吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（简称５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成有色稳定配合物，将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）。阳离子交换树脂上，制作成薄层直接测定，λｍａｘ＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难，又提高了测定精密度，使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量     

镧、铈对Pt, In/Al2O3催化剂选择性还原NO性能的影响

采用溶胶-凝胶法(SG)制备了掺杂少量La或Ce的Pt/Al2O3贵金属催化剂和In2O3/Al2O3氧化物催化剂, 并考察了La或Ce对催化剂的比表面和晶相结构和丙烯在这些催化剂上选择性还原NO的活性. 结果表明, 掺杂少量的La或Ce, 可以改变催化剂的热稳定性, 富氧条件下丙烯选择性催化还原NO的反应中, La或Ce的掺杂对催化活性和催化活性温度窗口没有明显改善.     

抗癌药倍半氧化羧乙基锗的DSC曲线解释

本文用 DSC、TG、IR 研究了抗癌药倍半氧化羧乙基锗在温度低于587K 的 DSC 曲线上出现的两个吸热峰的性质。实验结果与 Minora Tsutsai 所作的结论:“试样在低于593K 没有熔化与分解的迹象”不一致。本实验表明在较低温下出现的吸热峰是由于试样晶体的熔化引起,而在高温下出现的吸热峰则归因于试样的分解。实验还联系试样的聚集态结构解释了热处理对低温吸热峰的影响。